新人第一次发帖，求大神帮我分析一下这个核磁的问题！感激不尽！(元素分析,席夫碱,常规,质谱,重结晶) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 新人第一次发帖，求大神帮我分析一下这个核磁的问题！感激不尽！(元素分析,席夫碱,常规,质谱,重结晶)
摘要: 最近合成的两个希夫碱，分别是三苯胺单醛与N,N-二甲基对苯二胺、三苯胺双醛与N,N-二甲基对苯二胺反应得到的两个希夫碱。用氘代氯仿做溶剂测得的核磁，溶液是两天前配的，然后才拿去测试的。得到的图谱完全不对，在化学位移0-5之间出现很多峰，而苯环和亚胺应该出现的峰基本都没有，这是怎么回事，能有大神给我分析一下吗？？？必有重谢！单希夫碱 jpg单希夫碱 png双希夫碱 png网友回复这种胺类的席夫碱，打……
最近合成的两个希夫碱，分别是三苯胺单醛与N,N-二甲基对苯二胺、三苯胺双醛与N,N-二甲基对苯二胺反应得到的两个希夫碱。用氘代氯仿做溶剂测得的核磁，溶液是两天前配的，然后才拿去测试的。得到的图谱完全不对，在化学位移0-5之间出现很多峰，而苯环和亚胺应该出现的峰基本都没有，这是怎么回事，能有大神给我分析一下吗？？？必有重谢！
单希夫碱.jpg
单希夫碱.png
双希夫碱.png网友回复这种胺类的席夫碱，打核磁是不按照常规出峰的，建议做个质谱。网友回复 引用内容:
这种胺类的席夫碱，打核磁是不按照常规出峰的，建议做个质谱。 那一般情况下是怎么出峰才正常啊？？我做了红外和元素分析，红外图谱表明有碳氮双键的存在。元素分析的结果也和测试结果非常吻合！网友回复 引用内容:
这种胺类的席夫碱，打核磁是不按照常规出峰的，建议做个质谱。 是什么原因导致不按常规出峰？？网友回复做个质谱看一下把，核磁坑爹，以前做过好多次网友回复氘氯有酸性，你的物质对酸不稳定，放了两天肯定坏了，建议更换氘代溶剂，如用氘代二甲亚砜，配好后马上打核磁网友回复你这连苯环芳香区的峰都这么少，说明这两个图根本不包含你需要的化合物，看看是不是做核磁的时候位置放错了，或者东西还在柱子上没下来。网友回复元素分析结果正确？从核磁上看，有貌似有一点点你要的东西，但是1~5之间的氢积分太大，掩盖了你产物的峰。怀疑核磁送样的溶剂有问题。换个氘代，溶解你送元素分析的样品再做一次核磁看看。网友回复 引用内容:
元素分析结果正确？从核磁上看，有貌似有一点点你要的东西，但是1~5之间的氢积分太大，掩盖了你产物的峰。怀疑核磁送样的溶剂有问题。换个氘代，溶解你送的样品再做一次核磁看看。 恩，明天再做一次核磁看看！的结果与理论计算的结果基本一样。应该不会是巧合吧！！网友回复产物怎么得到的？柱分离还是重结晶啊？怎么看有好多原料的感觉啊！网友回复 引用内容:
产物怎么得到的？柱分离还是重结晶啊？怎么看有好多原料的感觉啊！ 我重测了。基本是对的。。这个可能是溶液配的时间长了，样品分解了！网友回复 引用内容:
我重测了。基本是对的。。这个可能是溶液配的时间长了，样品分解了！... 我想请问你这个希夫碱好做么？怎么反应啊？怎么后处理啊？怎么纯化啊？想交流一下，行么？网友回复 引用内容:
我想请问你这个希夫碱好做么？怎么反应啊？怎么后处理啊？怎么纯化啊？想交流一下，行么？... 这个比较好做，基本上用乙醇作溶剂，加点催化剂，温度控制在40-70度就会有产物，反应点板监测就行。 产物会再水中沉淀，在重结晶就行了！网友回复你的产物在氯仿里分解了，建议换氘代试剂，DMF,DMSO应该可以。网友回复10位置那边的0.01和6-8那区是产物
但感觉有-OR的Peak Solvent吧
可能有两种可能
1.反应失败（但一般席夫碱的缩合反应失败率应该不高 除非遇酸水解）
2.Solvent没除干净网友回复 引用内容:
10位置那边的0.01和6-8那区是产物
但感觉有-OR的Peak Solvent吧
可能有两种可能
1.反应失败（但一般席夫碱的缩合反应失败率应该不高 除非遇酸水解）
2.Solvent没除干净 谢谢指点。网友回复 引用内容:
这个比较好做，基本上用乙醇作溶剂，加点催化剂，温度控制在40-70度就会有产物，反应点板监测就行。 产物会再水中沉淀，在重结晶就行了！... 你用什么做催化剂网友回复 引用内容:
你用什么做催化剂... 冰乙酸网友回复 引用内容:
冰乙酸 好吧！这个我也加
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电话：021-a问“你喜欢我?”.b说“我怎么敢喜欢你呢?”.a问“为什么不敢?”.b问“为什么这么问?”.a说“没什么.”.请诸位大神帮我分析一下.
其实a其实是喜欢 b 的 喜欢就可以表白
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破杀狼丶呗呗 发表于
自己喜欢什么玩什么
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职业平衡不大
喜欢什么就玩什么
你可以看这个了解九职业大致是什么样子
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呵呵&&我玩的是猎刃星不花钱也能一套秒BOOS呵呵
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我玩的是霜语和天狼、
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