卡尔费休水分测定仪测定操作前应首先确定以下几点：
1.电解、搅拌开关是否打开。
2.空白电流是否稳定。
3.搅拌速度是否合适。
4.在使用新达到平衡的卡尔费休试剂测定水分过程中，阳极室的卡尔费休试剂会自然的产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点，此时，进样前应注入少量的纯水使其平衡，达到终点后，才能进行测定操作。
有机酸中水分的注意事项：
羧酸中的水分测定通常没有问题，强酸在滴定前必须先中和（如加入咪唑），避免卡氏系统PH太低。 
    醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸会发生酯化-生成水。这类酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
    大部分有机酸可用容量法或库伦电量法测定-除了丙酸，在库仑法分析中会发生明显的酯化反应。碳链越长，酯化趋势越大。在室温下，长链羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高温度改善溶解性，或加入增溶剂，这类样品如硬脂酸和棕榈酸。
第二、卡尔费休水分测定仪对固体样品中的水分测定：
卡尔费休水分测定仪的仪器特点
★中文显示滴定过程，可进行中英文输入、输出。
★全封闭设计的滴定台，能自动更换溶剂，避免化学试剂与人体的接触。
★根据实验的环境条件，可以设置“自动”或“手动”飘移值背景扣除，确保分析结果更为准确。
★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出，并对存储的滴定结果进行统计分析。
★随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。
选配相应配件可进行永停滴定。
固体样品中可以是粉末、颗粒（大块状样品应破碎）。通过固体进样器进样，其步骤如下：
    1.固体进样器用水清洗干净，干燥好。（固体进样器见图⑤）
    2.取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。
    3.把装有样品的固体进样器称重，即为样品与进样器的总重
    5.取下电解池的进样旋塞和进样器盖子，把进样器按（图⑥）实线所示插入样品注入口。如此时LED数字显示器开始计数，这说明在插入过程中大气中的水分已侵入电解池瓶内，此时要待测定到达终点，目的是使侵入到电解池瓶内的水分充分被卡尔费休试剂吸收。
    6.按一下启动键，LED数字显示器复零。将进样器旋转180度，如（图⑥）虚线所示，使样品全部落入卡尔费休试剂中（样品落入卡尔费休试剂时，注意不得使样品与池壁及电极相接触），一直到测定终点，记录实验结果后，方可拿下固体进样器，装入进样旋塞，并盖好进样器盖子。
    7.称取进样后固体进样器及其中残余样品重量，即皮重，计算出进样品质量。
第三、卡尔费休水分测定仪对气体样品中的水分测定：
    测定气体样品，需要把样品装在一个小容器（如小钢瓶、气囊或100ml注射器）中,把注射器长针头（80mm以上)与该容器连接。电解池瓶须注入大约150ml的卡尔费休试剂，以保证气体中的水分被充分吸收，同时气体的流量应控制在100ml/min左右，并保持稳定。采用称重进样法进样。
4.极化电压z大输出电流：5mA
7.有效精度优于：±0.1μA
11.测定时间（视滴定度而定）：30秒~数分钟
12.方法存储容量：100个滴定结果外围接口。
13.外围接口：打印机接口：RS232C接口
第四、适用范围： 
       主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。测定水份含量在0.1%～10%时用10毫升滴定管（zui小分度为0.05毫升）。
本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有：
       3、滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互换使用。
       4、用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液,操作方便,整个操作在密闭系统中进行,安全可靠。

卡尔费休水分测定仪主要是检测水分的，但是不是所有的都能检测，正常情况下，不同类型的化合物在检测的时候，所需要的卡尔费休试剂也是不同的
　　1、库仑法卡尔费休水分测定仪：卡尔菲休试剂之中含有碘离子将其电解时，会产生碘而消耗电荷，可从总耗电量求得水份含量，此方法称为库仑法。
　　2、容量法卡尔费休水分测定仪：使用卡尔费休试剂滴定、滴定所消耗的滴定试剂（容量）即是所求的水份含量，此方法称为容量法。
　　卡尔费休水分测定仪的类型不同，其方法和检测的原理也会有所不同，在检测的时候，还是要根据实际情况来决定。

1、按照用途分类，粮油样品可分为供检样品、（B）、标准样品和标本样品四类。

2、扦样时以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船（舱）为一个检验批。一个检验批的代表数量，普通仓房扦样

中、小粒粮食和油料一般不超过（C）吨。

D、2503、扦样检验是通过对（A）样品的检验来达到检验整批产品（总体）的目的。

4、下列粮食样品可以采用四分法分样的是（C）。

5、下列粮食样品不适合用分样器分样的是（A）。

6、分样器的使用不正确的是（D）。

Ａ、应用与分样器进料口宽度相等的铁铲进料

B、缩分后的物料可进一步破碎缩分

C、利用分样器缩分物料比四分法速度快

D、物料经分样器分样后，质量和组分含量都会减小

7、下列玻璃器具中可在烘箱内烘烤的是（D）。

8、下列玻璃仪器中不属于量器类的为（B)

9、十分之一天平的分度值为（A）。

g10、定量分析天平称取试样常用的方法有直接称量法、（A）、指定质量称样法。

11、使用分析天平时，加减砝码和取放物体必须休止天平，这是为了（B）。

B、减少玛瑙刀口的磨损

12、天平的零点相差较小时，可调节（B）。

13、分析天平的停动旋纽控制的微动开关的接触点接触不良会引起等臂双盘电光天平（C）。

14、使用电烘箱和高温炉时，不得把（D）送入烘箱和高温炉加热。

C、其他检验项目不合格的样品

D、含有大量易燃、易爆溶剂的物品

15、我国小麦粉、玉米粉国家标准中规定磁性金属物含量不得超过（B）。

D、0.02g/kg16、砻谷机接通电源后电机不动，若是空载，电机嗡嗡作响，则说明砻谷机中（C）。

D、电源至电机接线有问题

17、常规试剂配制用水为（D）水。

18、一级化学试剂标签颜色为绿色,用符号（B）表示。

D、LR19、稀释浓硫酸时，应在烧杯等耐热的容器中进行，在玻璃棒的不断搅拌下，缓慢地将（A）。

20、实验室常用的干燥剂硅胶吸收水分后，变为（A）色

21、表明变色硅胶已经不在具备干燥能力的颜色是（B）。

22、、测定粮食水分时，干燥器中的变色硅胶保持有效的颜色为（D）。

23、配制30%的质量体积分数溶液是指称取（B）。

A、30g该物质加入100mL溶剂中。

B、30g该物质加入溶剂中并稀释到100mL。

C、30mL该物质加入溶剂中并稀释到100g。

D、30g该物质加入溶剂中并稀释到100g。

24、将95%（体积分数）酒精稀释成70%（体积分数）酒精，应取原液体积（B），加水使总体积成95份。

D、3025、测定小麦杂质时，规定的筛层的孔径为（A）。

D、5.0mm26、筛下物和（C）组成粮食、油料的杂质。

C、无机杂质、有机杂质

D、无机杂质和有机杂质以及异种粮粒

27、碘染色法鉴别糯性稻谷与非糯性稻谷，其结果是非糯性稻谷呈（A）。

28、我国稻谷质量标准中，粳型稻谷的中等指标为出糙率应大于等于（C）。

29、小麦不完善粒率越高，则(A)。

30、支链淀粉分子与碘形成的复合体呈（D）。

31、粳稻谷一等至五等的整精米率指标分别为≥61.0%L、≥58.0%、（B）、≥52.0%、≥49.0%。

32、长度达到完整米粒平均长度的（C）的米粒，为整精米。

33、确定最佳碾磨量和最佳碾磨时间，是以得到均匀的国家标准（C）加工精度大米为判断标准。

34、小麦粉加工精度是以小麦粉的（B）来表示的。

35、小麦粉加工精度检验，国家标准规定，仲裁时，以（D）对比粉色，以干烫法对比麸星。

36、检验粉类粗细度时，按规定的筛层筛理，留存在CB36号筛的筛上物应（D）。

37、透明度、气味、滋味等（A）反映了油脂的加工精度以及感官品质的好坏。

38、粮食中的水分由自由水和（D）组成。

39、关于有效数字的描述，下述说法不正确的是（C）。

A、有效数字不仅反映数值的大小，而且反映测量的准确性

B、有效数字就是计量仪器能测量到的数字

C、有效数字全部是准确值

D、有效数字包含全部准确值及一位可疑值

40、下列数字中，有效数字位数为四位的是（C）。

D、360041、按有效数字计算规律，0.14＝（C）。

44、如指定修约间隔为10-2，对1.445001修约后的值为（C)

D、1.44545、修约间隔为1，对25.451修约后其值为（A）

D、25.546、算式的计算结果应以（B）位有效数字报出。

D、447、对于数字0.00650，下列说法正确的是（B）。

48、在粮油质量检验中，常采用（A）的平均值报告检验结果。

49、面粉含砂量检验分（B）和灰化法两种。

50、用马弗炉灰化样品时，下面操作正确的是（A）。

A、样品在电炉上灼烧至无烟后放入

B、样品可以直接放入灰化

C、样品灰化后关闭电源立即取出

D、样品在马弗炉中灰化过夜

51、大米的不完善粒包括尚有食用价值的未熟粒、虫蚀粒、病斑粒、生霉粒以及（B）。

B、完全未脱皮层的糙米粒

52、带壳稗粒的检验，在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不大于（B），求其平均数。

D、1粒/kg53、用马弗炉灰化样品，灰化完毕后，应使炉温度降低到（A）以下，才打开炉门。

54、下列砝码维护方法不正确的是（D）。

A、用骨质或塑料镊子夹取砝码

B、砝码上有污物用绸布蘸无水乙醇擦净

C、砝码如跌落碰伤应鉴定后再使用

D、砝码上有锈迹用细砂布轻轻擦去

1、从受检的粮油中,按规定扦取一定数量具有准确性的部分，称为样品。

2、扦样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。

3、如果立式油罐中各层的相态组成有差异，通常情况下可以通过加热将油脂均质后再扦样。

4、为了掌握样品的来源和基本情况，扦取的样品必须进行检验。

5、分样器的作用是破碎掺和物料。

6、按《非自动天平试行检定规程JJG

98—1990》的规定把天平划分为四个准确度级别。（√）

7、台秤是利用杠杆原理设计的。

8、十分之一天平的分度值为0.01

9、天平的水准泡位置与称量结果无关。

10、用万分之一天平称量时，若称样量小于20mg，则相对误差可能大于±0.5%。（√）

11、罗维朋比色计的中性色片作调配青色用。

12、阿贝折光仪净化棱镜时必须用擦镜纸沾干，不得来回擦抹镜面。

13、在溶液稀释过程中体积有非加和性。

14、实验室用的试剂瓶、容量瓶宜加热。

15、称取重铬酸钾60g加水300ml于烧杯中，加热溶解后，加入浓硫酸搅拌均匀即为实验室常用的重铬酸钾硫酸洗液。

16、小麦硬度是由胚乳细胞中蛋白质基质和淀粉之间结合强度决定的。

17、杂质检验分两步进行，小样检验主要是检出并肩杂质。

18、进行质量指标检验时，无食用价值的霉变粒归属为杂质。

19、光在其中传播速度快的，称为光密介质。

20、粮食籽粒在一定容器内的质量称为容重，单位用g/L表示。

21、测定玉米容重的容重器其漏斗筒的下口直径为40cm。

22、容重等于710g/L的小麦是等外级小麦。

23、在我国，优质稻谷质量标准中黄粒米限度为1.0%。

24、留存在直径2.0mm圆孔筛上，长度小于同批试样米粒平均长度3/4的不完整米粒为大碎米。

25、玉米的不完善粒主要有未熟粒、虫蚀粒、病斑粒、生芽粒、生霉粒、热损伤粒。（×）

26、小麦粉加工精度是通过小麦粉的粉色和麸星来表示的。

27、测定小麦粉中的磁性金属物含量，洗涤吸取出的磁性金属物常用去离子水。

28、采用定温定时法测定粮食水分，其测定值与105℃恒质法之差应不超过0.2%。（×）

29、灰分是指样品经高温灼烧后残留的物质，基本上代表了样品中无机物的总量。（×）

30、原始记录是质量保证体系运行的有效性最重要的客观证据。

31、利用粉类和沙类的相对密度不同，在四氯化碳溶液中，粉类浮在上面，而沙类沉淀下来，经专用漏斗分离出沙类，烘干后称量，即可测出沙类含量。

32、面粉含沙量测定，双试验结果允许误差不超过0.005%，取平均值为测定结果。

33、应用旋风磨粉碎高水分样品，无须预先烘干。

34、糠粉属于小样杂质。

35、水分的测定中，在样品恒质范围内，如后一次质量高于前一次质量，以前一次质×量计算。（√）

36、一般油脂的脂肪酸分子质量越低和不饱和程度越高时，相对密度越小。

37、折光指数是油脂的重要特征常数之一。在一定温度和波长下，它由油脂的组成和结构所决定。