凯氏定氮仪原理及操作步骤

蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
　　1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
　　反应式为： 
　　2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中
　　3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量
　　反应式为： 
1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。
2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。
取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前必须先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 30％NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。
在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。
3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。
加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。
由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，必须加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，必须微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。
样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。
打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已超越滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。

　　为方便考生做好复试准备，各院校会陆续公布硕士研究生招生复试方案，小编整理“2020北京化工大学环境工程综合考研复试科目教材及样题”相关内容，希望能给考研考生提供帮助。

《排水工程》下册（第四版），张自杰编著，中国建筑工业出版社，2000年6月

《固体废物工程》李秀金，中国环境科学出版社，2003年

《大气污染控制工程》第二版，郝吉明、马广大主编，高等教育出版社，2002年8月第二版

　　第一部分 水污染控制工程（35分）

　　一．适用的招生专业

　　环境科学；环境工程等。

　　二．考试的基本要求

　　要求考生系统地理解和掌握各种水处理工艺的基本原理、运行特点，了解各种处理工艺的适用范围。要求考生具有抽象思维能力和综合运用所学的知识分析问题和解决问题的能力。

　　1．了解水污染的概况、各类废水的特征及水污染控制的基本原则；

　　2．掌握水和废水化学及物理处理技术的基本原理、工艺、发展方向及主要装置或构筑物的设计计算;

　　3．掌握水和废水生物处理技术的基本原理、工艺、发展方向及主要装置或构筑物的设计计算，

　　4．初步具有对各类水处理工艺系统的规划与设计能力。

　　三．考试的方法和考试时间

　　考试为闭卷笔试，考试时间为1小时。

　　四．考试的主要内容与要求

　　了解水中杂质的种类与性质，了解并掌握水体自净的基本原理，了解污水的排放标准和用水水质标准，了解主要单元水处理方法。

　　了解格栅的分类与设计及其适用的处理对象

　　掌握胶体的稳定存在的主要原因、混凝机理，了解混凝剂的分类及使用，掌握影响混凝的主要因素，了解混凝反应动力学及主要混凝设备。

　　掌握沉淀的分类及不同沉淀类型主要特点；掌握沉淀池的分离效率的计算；掌握各种形式的沉淀池的基本构造、原理及适用范围；掌握气浮的基本原理和主要应用的气浮装置的类型及特点。

　　掌握过滤的基本；了解原理快滤池的构造和工作过程；掌握滤料层污染物分布的规律；了解配水系统的主要形式及适用范围；掌握影响滤池的反冲洗效果的主要因素；了解过滤技术的新发展。

　　了解主要吸附剂的特点及主要性质；了解吸附效果的评价方法；掌握活性炭的吸附性能与影响因素；了解活性炭吸附装置的主要运行形式与再生方法。

　　7. 氧化还原与消毒

　　了解并掌握氧化还原的主要工艺的特点及适用条件；掌握主要消毒方法及常用消毒剂的主要特点。

　　了解离子交换剂的种类及主要性质；掌握水软化及除盐的主要工艺；了解离子交换装置的实际应用情况。

　　了解并掌握膜的分类，掌握电渗析、超滤及反渗透工艺的主要特点及运行时的要求。

　　10. 其他物化处理方法

　　了解化学沉淀、中和法的主要运行形式及特点。

　　11. 活性污泥法

　　了解活性污泥法的基本概念与流程；掌握活性污泥法的净化机理与影响因素，包括微生物增殖曲线、影响活性污泥运行的主要因素；掌握活性污泥法的动力学基础，包括米--门公式、莫诺方程式及推论、劳伦斯—麦卡蒂方程式；掌握活性污泥法的各种变化及特点；掌握曝气池的需氧与供氧，包括 双膜理论、影响氧传递的主要因素；了解并掌握活性污泥系统的工艺设计；掌握活性污泥法污水处理系统的过程控制与运行管理；了解并掌握活性污泥法的发展与新工艺，包括氧化沟、SBR工艺、膜生物反应器的主要特点。

　　了解生物膜法的基本概念与流程；掌握生物膜法的主要类型及其特点，包括生物滤池、生物转盘、生物接触氧化法、生物流化床工艺运行的主要特点；并掌握生物膜法与活性污泥法的主要异同点。

　　13. 厌氧生物处理

　　掌握厌氧生物处理的基本机理及影响厌氧生物处理运行的主要因素；了解厌氧生物处理的主要工艺及特点；了解厌氧生物处理的启动与运行。

　　14. 自然生物处理

　　了解自然生物处理的基本原理；了解稳定塘、土地处理系统的主要运行形式及特点。

　　15. 废水的深度处理与回用

　　了解营养物质的危害；掌握物化法脱氮除磷的基本方法及适用条件；掌握生物脱氮、生物法除磷的基本原理及主要工艺的特点。

　　16. 污泥的处理与处置

　　了解污泥的分类、特征与性质；了解污泥的稳定化处理方法、污泥的干化与脱水、污泥的干燥与焚烧和污泥的综合利用和最终处置。

　　17. 废水处理厂的规划与设计

　　掌握污水处理工艺系统选择的原则和基本思想，并能根据实际水质情况选择恰当的处理工艺流程。

　　本部分试卷满分50分，全部为解答题。

　　张自杰编著，《排水工程》下册（第四版），北京：中国建筑工业出版社，2000年6月

　　第二部分 固体废物工程（35分）

　　一．适用的招生专业

　　环境科学；环境工程等。

　　二．考试的基本要求

　　1．了解固体废物的定义、性质与污染危害特性; 掌握有关固体废物管理的技术经济政策,并学会使用这些知识对固体废物进行管理。

　　2．了解城市生活垃圾的来源、分类与组成; 掌握城市生活垃圾的存放、收集与运输方法, 并会设计垃圾的收运路线。

　　3．掌握城市生活垃圾的处理处置技术, 包括垃圾的物理处理、厌氧消化、生物堆肥、热解气化、焚烧处理和卫生填埋处置。要求掌握这些方法的基本工作原理, 主要设备工作原理和工艺过程、特点及应用。

　　4．了解工业固废的产生、分类、性质与污染危害特性；掌握冶金、矿业、石油化学工业典型固体废物的处理处置和利用方法, 重点掌握各种处理方法的基本工作原理和典型工业固废的处理处置方法和资源化利用途径。

　　5．了解农业固废的产生、性质和污染危害特性；掌握作物、动物和食品加工业固体废物的处理处置和利用方法, 重点掌握各种处理方法的工作原理和典型农业固废的处理和资源化利用途径。

　　6．了解危险废物的定义、性质与污染危害特性；掌握危险废物贮存、收集和运输特点，以及常用的处理处置方法。重点掌握危险废物固化处理的基本工作原理、方法和应用特点，以及危险废物焚烧处理和安全填埋处置的特点。

　　三．考试的方法和考试时间

　　考试为闭卷笔试，考试时间为1小时。

　　四．考试的主要内容与要求

　　——什么是固体废物？固体废物有哪些特有的性质？固体废物对环境有哪些危害？

　　——固体废物来自于哪些地方？根据不同的分类方法，它可分为哪些类别？固体废物的物理、化学和生物组成？

　　——固体废物的全过程管理原则、“三化”原则和危险废物优先管理原则包含的内容有哪些？

　　——国内外固体废物管理有哪些经济手段和方法？各有哪些特点？

　　(二) 城市垃圾处理与利用工程

　　——城市生活垃圾的定义是什么？它有哪些来源？可分为几类？其物理、化学和生物组成的特点有哪些？

　　——城市生活垃圾是如何存放的、收集与运输的？又是如何中转的？垃圾的收运路线是如何设计的？

　　——城市生活垃圾的压实、破碎和分选方法有哪些？作用和工作原理分别是什么？主要设备的工作过程如何？

　　——厌氧消化处理的原理是什么？影响因素有哪些？厌氧消化反应器有哪些类型？各种厌氧消化反应器的工作过程和特点如何？

　　——堆肥化处理的原理是什么？影响因素有哪些？堆肥化设备和工艺有哪些类型？其工作过程、特点和适用范围如何？

　　——热解处理的原理是什么？影响因素有哪些？热解反应器有哪些类型？各种热解 反应器的工作过程和特点如何？

　　——焚烧处理的原理是什么？影响焚烧的因素有哪些？焚烧设备有哪些类型？各种焚烧设备的特点如何？焚烧尾气的组成、特点和处理方法是什么？焚烧余热是如何利用的？二恶英的化学结构、危害性质和处理方法是什么？

　　——垃圾卫生填埋的发展历史、类型和工作原理是什么？垃圾卫生填埋场是如何设计和运行的？垃圾在卫生填埋场内是如何降解的？填埋气的产生、成分组成和收集利用方法是什么？渗滤液的产生、成分组成和处理方法是什么？卫生填埋场的后期管理包括哪些内容？

　　——如下回收物是如何收集、处理和资源化利用的？包括废纸、废塑料、废橡胶、废旧电池、废旧电器等。

　　(三) 工业固体废物处理与利用工程

　　1.冶金工业固体废物处理与利用

　　——炉渣是如何产生、分类的？有何特有的性质？处理与利用方法有哪些？ 钢渣是如何产生、分类的？有何特有的性质？处理与利用方法有哪些？有色冶金固体废物是如何产生、分类的？有何特有的性质？处理与利用方法有哪些？

　　2.矿业固体废物处理与利用

　　——粉煤灰是如何产生、分类的？有何特有的性质？处理与利用方法有哪些？煤矸石是如何产生、分类的？有何特有的性质？处理与利用方法有哪些？

　　3.石油化学工业固体废物处理与利用

　　——石油炼制业固体废物是如何产生、分类的？有何特有的性质？处理与利用方法有哪些？氯碱业、纯碱业、酸业和化肥工业固体废物是如何产生、分类的？有何特有的性质？处理与利用方法有哪些？

　　(四)危险废物处理与利用工程

　　——危险废物是如何定义和分类的？危险废物来源于哪些行业？它有哪些性质和特点？

　　2.危险废物处理处置技术

　　——危险废物的贮存、收集和运输有哪些特殊的要求？危险废物处理处置技术有哪些？固化处理的原理、方法是什么？水泥、玻璃、塑料等固化工艺和应用范围是什么？危险废物的焚烧处理和安全填埋处置有哪些特点和特殊的要求？

　　(五)农业固体废物处理与利用工程

　　1.作物固体废物处理与利用

　　——作物固体废物的来自于哪里？作物固体废物处理与利用方法有哪些？

　　2.动物固体废物处理与利用

　　——动物固体废物的来自于哪里？动物固体废物处理与利用方法有哪些？

　　3.食品工业固体废物处理与利用

　　——食品固体废物的来自于哪里？食品固体废物处理与利用方法有哪些？

　　本部分试卷满分为35分，全部为解答题。

　　李秀金．固体废物工程．北京：中国环境科学出版社，2003

　　第三部分 大气污染控制工程（30分）

　　一．适用的招生专业

　　环境工程、环境科学等

　　二．考试的基本要求

　　要求考生系统地理解大气污染控制的基本理论、各种控制方法的基本原理、典型控制设备的结构特征，以及典型工艺和设备的设计计算。要求考试具有分析和解决大气污染控制工程问题的能力。

　　1.  了解主要大气污染物及其发生源，大气环境空气质量标准和综合防治措施；

　　2.  了解大气扩散的基本原理，初步学会估算大气污染物浓度和烟囱高度；

　　3.  掌握有关除尘技术的基本理论，具有选用除尘设备、设计除尘系统的能力；

　　4.  掌握气态污染物控制的基本原理及其方法，能进行一般气态污染物控制系统的设计和典型设备的工艺计算。

　　三．考试的方法和考试时间

　　考试为闭卷笔试，可以使用无字典和编程功能的电子计算器；考试时间为1小时。

　　四．考试的主要内容与要求

　　掌握大气污染的概念，大气污染物常见的分类及形式。

　　掌握大气环境标准的种类、作用。

　　了解国内外大气污染概况，大气污染综合防治措施。

　　掌握燃料燃烧的性质及影响燃料燃烧的主要因素及煤的成分的表示方法及相关的计算。

　　了解燃烧过程中SOX、颗粒物等污染物的形成与控制。

　　掌握燃烧过程中所需要的理论空气量与烟气量的计算。

　　了解大气层的结构及气温、气湿、气压、风等主要气象要素的含义及表示方法和大气边界层中风随高度的变化。

　　掌握气温直减率和大气稳定度的概念，两者关系，及对大气扩散的影响。

　　了解逆温的定义，种类以及与大气污染的关系。

　　4.   大气扩散浓度估算模式

　　掌握点源的高斯扩散模式及浓度估算。

　　掌握烟囱的设计计算。

　　了解特殊气象条件下的扩散模式及城市和山区的扩散模式及线源和面源扩散模式。

　　5.   颗粒物染物控制技术基础

　　了解颗粒的粒径的定义方法及其物理性质。

　　掌握粉尘粒径分布的定义、表示方法及净化装置技术性能的表示方法及计算。

　　了解颗粒捕集运动过程中受到各种外力（阻力、重力、离心力、电场力等）作用时的受力和运动情况。

　　掌握重力沉降室的工作原理，性能，设计计算。

　　掌握旋风除尘器的工作原理，性能，设计计算及选型及电除尘器的工作原理，结构，除尘过程，驱进速度和捕集效率的计算公式及其设计。

　　了解惯性除尘器的工作原理，结构形式。

　　掌握湿式除尘器的除尘机理，文丘里洗涤器的设计及过滤式除尘器的工作原理，性能，设计。

　　了解除尘器的选择和发展情况。

　　7.   气态污染物控制技术基础

　　掌握吸收过程中存在的气液平衡关系。

　　掌握吸收过程中的传质速率方程。

　　了解双膜理论，吸附的定义，分类及吸附剂性质、种类、吸附机理，吸附工艺与设备计算。

　　了解催化作用的概念及催化反应器的设计。

　　8.   硫氧化物的污染控制

　　掌握低浓度二氧化硫烟气脱硫的方法，工艺及原理。

　　了解燃烧前燃料脱硫方法。

　　掌握高浓度二氧化硫尾气的回收与净化原理，方法。

　　9.   固定源氮氧化物污染控制

　　了解我国氮氧化物污染状况和治理措施，氮氧化物的产生原理

　　了解主要的NOx的燃烧控制技术

　　掌握烟气脱硝技术（SCR）的原理、系统组成，国内外的研究现状

　　了解NOx的SCR控制技术的最新发展和其他NOx控制技术

　　10. 挥发性有机物污染控制

　　了解挥发性有机物的性质和危害。

　　了解挥发性有机物的污染预防及其污染控制方法。

　　11. 城市机动车污染控制

　　了解交通源对城市空气污染的影响。

　　掌握汽车发动机污染物的形成与控制。

　　了解柴油机污染物的形成。

　　了解减少空气污染的交通管理对策。

　　12. 大气污染和全球气候

　　掌握臭氧层的破坏。

　　了解酸雨的形成与危害。

　　本部分试卷满分30分，题型比例如下：

　　郝吉明、马广大 主编，《大气污染控制工程》第二版，高等教育出版社, 2002年8月第二版

　　专业汇总： 

　　以上是小编整理的“2020北京化工大学环境工程综合考研复试科目教材及样题”文章，希望在考研复试的工作中，能够帮助考生打好考研复试这一仗！更多考研复试相关内容尽在中公频道。