1浙江省宁波市疾病预防控制中心 ,浙江宁波 　 浙江省宁波市北仑区疾病预防控制中心 ,浙江宁波 　3 15080) [摘要 ] 　目的:建立蜂蜜中环丙沙星的氘代同位素内标液相色谱 - 串联质谱测定方法 方法 :蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液 溶解和稀释后 ,加入适量环丙沙星 - d8 同位素内标溶液 ,采用 W aters O a sis MAX 小柱进行净化 ,在 ,定量检出限为 01 g/ kg。结论 :本方法简便 、靈敏 、重现性好 、干扰少 、特异性 好 ,能满足蜂蜜中环丙沙星痕量残留的检测要求 [关键词 ] 　蜂蜜 ;环丙沙星 ;氘代同位素内标 ; LC - M S/M S [中图分类号 ] 　O65763　　　　[文献标识码 ] 　A 　　　　[文章编号 ] 　1004 - ) 10 - 1945 - 03 D

本发明公开了同时萃取富集和定量水中悬浮颗粒物上6种痕量喹诺酮抗生素的方法,将目标水样用微孔纤维膜过滤,收集过滤后的滤膜,将滤膜晾干后剪成碎片置于三角瓶中,加入萃取剂密封,振荡,超声波萃取;用有机滤膜过滤萃取液,同时将过滤后的萃取液转移至K-D浓缩瓶中;加入脱水干燥剂到萃取过滤液,吸干水份后,将K-D浓缩瓶放入旋转蒸发器进行浓缩;将浓缩后的液体用氮气吹扫至体积为1ml以下;将浓缩液萃取过滤液定容至1mL后转移到安捷伦专用瓶中;采用内标法,用高效液相色谱串联三级质谱联用仪器进行检测;对色谱质谱分析图进行分析,即完成检测.本方法补充了水环境中悬浮颗粒物上吸附的痕量喹诺酮嘚含量,补充了抗生素检测的空白.