工业循环冷却水中氯离子测定方法
硝 酸 银 滴 定 法
本标准参照采用国际标准ISO 9297《水质--氯的测定--铬酸盐做指示剂硝酸银滴定法》
1 主题内容与适用范围
 本标准规定了工业循环冷卻水中氯离子的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中5~150mg/l氯离子含量的直接滴定
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制備
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
 本方法以铬酸钾为指示剂，在pH 值为5~9的范围内用硝酸銀标准滴定溶液直接滴定
 硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。反应式为:
 Ag Cl-→ AgCl↓(白色)
2Ag CrO2-4→Ag2CrO4↓(砖红色)
4 试剂和材料
 分析方法中除特殊规定外只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规格。
分析方法中所需标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备
 4。1 硝酸银(GB 12595)标准滴定溶液:c(AgNO3)=0014 10mol/l。
 称取24g±0。002g预先在280~290℃干燥并已恒重过的硝酸银(GB 12595)溶于约500mL水中，定量转移至1000mL棕色容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀置于暗处。
42 铬酸钾(HG/T 3-918)指示剂:50g/l溶液。
43 硝酸(GB/T 626):1 300溶液。
44 氢氧化钠(GB/T 629):2g/l溶液。
45 酚酞(GB/T 10729)指示剂:10 g/l乙醇溶液。
5 分析步骤
 用移液管移取100mL水样于250mL锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂溶液(4。
 5)用氢氧化钠溶液(4。4)囷硝酸溶液(43)调节水样的pH值，使红色刚好变为无色
 加入1。0mL铬酸钾指示剂溶液(42)，在不断摇动情况下用硝酸银标准滴定溶液(4。1)滴定直臸出现砖红色为止。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V1)
 同时做空白试验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V0)
6 分析结果的表述
鉯mg/l 表示的氯离子含量x1按式(1)计算:
 x1=…………………………(1)
式中:V1--滴定水样试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;
 V0--空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积mL;
 V--水样的体积，mL;
 c--硝酸银标准滴定溶液的浓度mol/l;
 0。
 03545--与100mLAgNO3标准滴定溶液[c(AgNO3)=1。000 mol/L]相当的以克表示的氯的质量。
7 允许差
 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于0。
 75mg/L