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共有&6&人回复了该问答求高手解谱
尝试合成化合物，然后去做了核磁，但是1-2ppm处的峰不知是什么，由于Br阴离子导致结晶困难，将其换成PF6阴离子，然后重结晶两次，得到谱图仍然无法解释，故发帖求助。应该不会是塑料滴管导致的吧？感谢大家帮忙看了~
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回复于： 21:03:14
是不是聚合物呀？感觉有少量聚合，再做时加点阻聚剂试试。
回复于： 10:03:32
原文由 Utopia(kcq1997) 发表:是不是聚合物呀？感觉有少量聚合，再做时加点阻聚剂试试。应该是会缓慢自发聚合的，阻聚剂一般考虑加什么比较好呢？关键需要除去的时候不能加水，产物很易吸水
回复于： 11:22:20
试试取代的酚类，比如甲基叔丁基酚类
回复于： 15:09:31
原文由 Utopia(kcq1997) 发表:试试取代的酚类，比如甲基叔丁基酚类做了个HPLC-MS联用，可惜那个MS的机器离子源只能用于检测含N较多，分子量较大的物质。说是杂质成分有紫外吸收，但是MS不出峰，应该是不含N或是含N但是分子量较低的。那应该不是自聚了。 好晕啊，产物之前用乙醚洗过多次的。。。
回复于： 16:45:37
原文由 clovedsm(clovedsm) 发表:原文由 Utopia(kcq1997) 发表:试试取代的酚类，比如甲基叔丁基酚类做了个HPLC-MS联用，可惜那个MS的机器离子源只能用于检测含N较多，分子量较大的物质。说是杂质成分有紫外吸收，但是MS不出峰，应该是不含N或是含N但是分子量较低的。那应该不是自聚了。 好晕啊，产物之前用乙醚洗过多次的。。。你说的“分子量较大的物质”，是聚合物吗？要看你的MS部分能检测的分子量范围，是否足以检测聚合物。如果你这个结构聚合，应该是个阳离子聚合物，是否可以用MS检测，也是需要确认的。另外一种办法就是将阴离子置换为其他离子，比如Cl，BF4，PF6获知ClO4等，结晶性会发生较大变化，看看能否提纯。
回复于： 13:35:56
少量的杂质有时候真不知道怎么解释，重复看看这个是不是比如结果吧，或许是偶然原因导致的
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共有&8&人回复了该问答[求助]：请教LC-MS的解谱库
请教有哪位高人可以告诉我一些LC-MS的解谱的免费网站！非常感谢！
回复于： 5:44:00原文由 alice365 发表:请教有哪位高人可以告诉我一些LC-MS的解谱的免费网站！非常感谢！液质联用基本没有解谱库哦，不过Finnigan倒是有一个，但是并不是真正意义上的谱库。
回复于： 19:56:00原文由 tanzr77 发表:原文由 alice365 发表:请教有哪位高人可以告诉我一些LC-MS的解谱的免费网站！非常感谢！液质联用基本没有解谱库哦，不过Finnigan倒是有一个，但是并不是真正意义上的谱库。你说的是提供的EI库？工作站新版本听说可以建立用户自己的化合物库，不过，我用的是旧的版本。
回复于： 16:54:00好像LC-MS是没有谱图库的,因为不同仪器做出来的好像还不是一样的,只能靠自己了
回复于： 18:56:00有没有人用过布鲁克的质谱呢，我用的液质联机是安杰伦的1100-布鲁克的esquire2000,好想交流一下！
回复于： 13:42:00哪天我自己开始建一个
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回复于： 5:44:00
原文由 alice365 发表:请教有哪位高人可以告诉我一些LC-MS的解谱的免费网站！非常感谢！液质联用基本没有解谱库哦，不过Finnigan倒是有一个，但是并不是真正意义上的谱库。
回复于： 13:14:00
LC-MS的影响因素很多,所以现在还没有这方面的谱库.随着仪器技术的发展，希望不久以后可以有象GC-MS那样的谱库出现。
回复于： 19:56:00
原文由 tanzr77 发表:原文由 alice365 发表:请教有哪位高人可以告诉我一些LC-MS的解谱的免费网站！非常感谢！液质联用基本没有解谱库哦，不过Finnigan倒是有一个，但是并不是真正意义上的谱库。你说的是提供的EI库？工作站新版本听说可以建立用户自己的化合物库，不过，我用的是旧的版本。
回复于： 13:58:00
花钱就有，不花钱就没有。哎
回复于： 13:42:00
哪天我自己开始建一个
回复于： 18:56:00
有没有人用过布鲁克的质谱呢，我用的液质联机是安杰伦的1100-布鲁克的esquire2000,好想交流一下！
回复于： 16:54:00
好像LC-MS是没有谱图库的,因为不同仪器做出来的好像还不是一样的,只能靠自己了
回复于： 16:19:00
LC-MS的影响因素很多,目前还没有这方面的谱图库。万事开头难，只有自己慢慢积累经验了。我也听说可以根据自己的工作需要建谱图库。
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NMR解谱求助！急！
以下为分出化合物中的一个结构，目前我仅知道是黄酮苷类，但不知是哪类黄酮苷，望大神能施以援手，最好能把结构图发给我，不能的发些相似文献亦感激不尽！由于导师催的急，我又无解谱能力，唯有盼各位虫侠们出手相助，目前仅有9金币相助，若真能解吾燃眉之急，有大量金币相酬！！以下为NMR图谱（吡啶溶剂），无MS数据。
图中H谱没有截到积分，请有心帮忙的大神回帖，我给您发过去 此图为H谱，补上积分
hh3.png 你能把这几张谱图用附件的形式上传吗...这样看着有些别扭!!!望楼主理解 : Originally posted by 辣笔v小新 at
你能把这几张谱图用附件的形式上传吗...这样看着有些别扭!!!望楼主理解 可以可以 : Originally posted by 辣笔v小新 at
你能把这几张谱图用附件的形式上传吗...这样看着有些别扭!!!望楼主理解 黄酮苷谱图.zip(339.25KB)
/d/LnU4DU1H7arzUAQA214?p=130497 黄酮苷类成分做NMR一般用DMSO-d6或CD3OD，极少用C5D5N，即使确定了可能结构，但吡啶文献是很难查到的。 : Originally posted by wangfei.ac at
黄酮苷类成分做NMR一般用DMSO-d6或CD3OD，极少用C5D5N，即使确定了可能结构，但吡啶文献是很难查到的。 是哦，我查的文献大部分都是DMSO—d6，但是不同溶剂的应该也可以解吧？我们老师告诉我，不同溶剂，碳谱不超过2，氢谱不超过0.5 对于氘代吡啶来说，氢谱超过+0.5ppm的太多太多（溶剂诱导的去屏蔽效应）。
换DMSO-d6做个氢谱就可以了。 那块那个包没积上 能再给个质谱吗，需要知道他的裂解片段！ : Originally posted by Cpuli87 at
能再给个质谱吗，需要知道他的裂解片段！ 真不好意思，没有做质谱 : Originally posted by Cpuli87 at
能再给个质谱吗，需要知道他的裂解片段！ 上面催的紧，我又没解谱知识，看书看的我脑袋都疼，如果您能帮到我，将非常感激，奉上金币100:arm::hand:
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