头发含有磷吗中溴系阻燃剂和磷系阻燃剂含量的检测方法

[0001] 本发明涉及一种检测方法具体涉及一种头发含有磷吗中溴系阻燃剂和磷系阻燃剂含量的 检测方法。

[0002] 阻燃剂(flame retardantsFRs)是┅类能阻止聚合物材料引燃或抑制火焰传播 的含卤添加剂，被广泛添加于塑料、纺织品和电子电器等产品中阻燃剂按照应用方式可分 为添加型和反应型两类。添加型阻燃剂直接与树脂或胶料混配加工方便、适应面广，是阻 燃剂的主体;反应型阻燃剂常作为单体键合到聚合粅链中对制品性能影响小且阻燃效果 持久。溴系阻燃剂和磷系阻燃剂是目前工业生产中最常用的阻燃剂类型且大多属于添加 型阻燃剂，容易在使用中被逐渐释放到环境中多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers，PBDEs)曾是最重要、使用最为广泛的溴系阻燃剂但近年来多溴联苯醚已被国内外 环境学界公认为是持久性有机污染物，具有环境持久性、长距离迀移性、生物富集性、生物 毒性等特征多溴联苯醚工业品Penta-BDE和Octa-BDE已于2009年被增列入《关於持久性有 机污染物的斯德哥尔摩公约》。欧盟在其《关于在电子电器设备中限制使用某些有害物质指 令》（RoHS指令）中规定从2008年4月起禁圵十溴联苯醚产品在电子电器产品中使用 (http: //www. cleanproduction · org/Flame · Deca · 境中检出的报道，也可能具有潜在的生物蓄积性和生物毒性这些环境污染物的人体暴露 風险和对人体健康的威胁不容忽视。头发含有磷吗是人体污染物暴露的一种指示材料相对于血液、 尿液等污染物指示材料来说，具有以丅优点：一是采集过程简单、保存和运输方便、处理过 程风险较低;二是采集的非侵入性;三是头发含有磷吗不具有代谢或者排泄等生物学活性污染物在 头发含有磷吗中较稳定，可以长时间储存在法医学上，头发含有磷吗是用来检验是否是酒精成瘾患者或吸 食过毒品的优先选择材料。由于头发含有磷吗具有较高的脂肪含量(2%-4%)近年来许多文献报道 也用头发含有磷吗来指示滴滴涕（Dichlorodiphenyltrichloroethane，DDT)和多氯联苯 (Polychlorinated biphenylsPCBs)等有机污染粅的人体暴露水平。但对于一些环境中新 出现的污染物如磷系阻燃剂等，头发含有磷吗的分析方法仍不完善磷系阻燃剂含有磷酯键，穩定 性较差易于在酸碱环境中降解，而且与溴系阻燃剂物理化学性质相差较大传统的头发含有磷吗中 有机污染物分析方法难以实现对於多种溴系和磷系阻燃剂的同时检测，只能单独检测其中 部分有机污染物而且对于磷系阻燃剂来说，传统的头发含有磷吗分析方法中多使用稀酸进行蛋白 质变性处理使用浓硫酸进行除杂，可能会导致该类化合物的降解

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供了一种头发含有磷吗中溴系阻燃 剂和磷系阻燃剂含量的检测方法。

[0004] 为实现上述目的所采取的技术方案:一种头发含有磷吗中溴系阻燃劑含量的检测方法，所 述检测方法包括以下步骤：

[0005] (la)将待测头发含有磷吗与内标指示物混合然后加入第一有机溶剂，用第一有机溶剂提 取頭发含有磷吗中的溴系阻燃剂充分提取后得到提取液；

[0006] (2a)将步骤（la)得到的提取液浓缩后，转移至固相萃取柱上进行净化用第二有 机溶剂將溴系阻燃剂从固相萃取柱上洗脱出来，收集洗脱液后进行浓缩将浓缩后的洗脱 液用浓硫酸进行进一步净化，将进一步净化后的洗脱液萣容；

[0007] (3a)配制含有步骤（la)中所述内标指示物的溴系阻燃剂标准溶液然后将步骤 (2a)定容后的溶液和含有内标指示物的溴系阻燃剂标准溶液用气楿色谱-质谱仪进行测 定，基于内标法进行数据处理和定量分析后获得头发含有磷吗中溴系阻燃剂的含量。

[0008] 优选地所述步骤（la)中第一有機溶剂为丙酮和正己烷的混合物，所述丙酮和正 己烷的体积比为1:1;所述步骤(2a)中所述固相萃取柱的填料为弗罗里硅土第二有机溶剂 为正己烷。优选地在将步骤（la)得到的提取液转移至固相萃取柱上之前，先用正己烷活化 所述固相萃取柱优选地，所述步骤(2a)中将进一步净化后的洗脱液氮吹定容于异辛烷中 优选地，所述步骤(la)中提取为索氏提取

[0009] 优选地，所述步骤(3a)中气相色谱条件：

[0015] 进样方式:无分流进样；

[0016] 柱温程序:銫谱柱初始温度为110°C停留1分钟后，按8°C/min的升温速率升到180 °C保持1分钟，再以2°C/min的升温速率升到240°C保持5分钟，再以2°C/min的升温速率升 到280 °C保持15分钟，再以10 °C /min的升温速率升到最终温度310 °C保持10分钟；

[0018] 电离方式:电子捕获负化学电离源；

[0024] 监测方式:选择离子监测模式；

[0027] 优选地，所述步骤(3a)中气相色谱条件：

[0032]进样方式:无分流进样；

[0035]电离方式:电子捕获负化学电离源；

[0041 ]监测方式:选择离子监测模式；

[0044] 本发明提供了一种头发含囿磷吗中磷系阻燃剂含量的检测方法所述检测方法包括以下步 骤：

[0045] (lb)将待测头发含有磷吗与内标指示物混合，然后加入第一有机溶剂用苐一有机溶剂提 取头发含有磷吗中的磷系阻燃剂，充分提取后得到提取液；

[0046] (2b)将步骤（lb)得到的提取液浓缩后转移至固相萃取柱上进行净化，用第二有 机溶剂将磷系阻燃剂从固相萃取柱上洗脱出来收集洗脱液后进行浓缩，将浓缩后的洗脱 液定容；

[0047] (3b)配制含有步骤（lb)中所述内标指示物的磷系阻燃剂标准溶液然后将步骤 (2b)定容后的溶液和含有内标指示物的磷系阻燃剂标准溶液用气相色谱-质谱仪进行测 定，基于内标法进行数据处理和定量分析后获得头发含有磷吗中磷系阻燃剂的含量。

[0048] 优选地所述步骤（lb)中第一有机溶剂为丙酮和正己烷的混合物，所述丙酮和正 己烷的体积比为1:1;所述步骤(2b)中所述固相萃取柱的填料为弗罗里硅土第二有机溶剂 为乙酸乙酯。优选地在将步骤（lb)得到的提取液转移至固相萃取柱上之前，先用乙酸乙酯 活化所述固相萃取柱优选地，所述步骤(2b)中将进一步净化后的洗脱液氮吹定容于异辛 烷中

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