JP—2型示波示波极谱仪仪 使用说明書 成 都 仪 器 厂 前 言 JP—2型示波示波极谱仪仪是我厂JP—1A型示波示波极谱仪仪的换代产品除具有JP—1A型仪器的全部功能外，还增设了二次导数示波极谱仪等功能 JP—2 型示波示波极谱仪仪是一种用现代电子学方法来获得示波极谱仪曲线，对溶液作定性定量分析的实验室仪器仪器可檢测1×10-3mol／dm3 至 1×10-8mol／dm3 浓度的物质，量程宽灵敏度高。若采用阴极或阳极溶出法或者催化波示波极谱仪法，仪器的检测极限可提高二个以上數量级仪器还有很高的分辩能力和抗先原物质离子干扰的能力，可以分辨相隔35mV的相邻波可以测定浓度比先还原离子低一万倍的后还原離子，因而可大大减少预处理的操作仪器的测量周期为7秒。在制备好试样溶液后测定单一成份只需几十秒钟，多种离子可以一次测定费时也不过几分钟，由于本仪器有很好的稳定性和重现性因此分析的精度也是比较高的通常可以达到1％左右。 本仪器比JP一IA型仪器有更高的抗交流 50Hz市电对示波极谱仪图干扰的能力在导数法测量时灵敏度亦比JP—IA型仪器采用相同方法高一个多数量级，并且操作更为简便 由此可见JP—2型示波示波极谱仪仪具备了分析速度快，灵敏度高准确性好，抗干扰能力强使用方便等优点。它特别适宜于各种合金材料中微量成份的测定和纯金属中的杂质分析也相当普遍地用于对矿石、土壤、药物、炸药、橡胶、血液、食品中的无机或有机物质的分析及研究电极动力过程。 目前示波示波极谱仪仪在环境保护、医药卫生、地质冶金、石油化工、教育科研等部门已成为一种常用的实验室设备 工作原理 JP—2型示波示波极谱仪仪是一种单扫描示波示波极谱仪仪,在含有被测离子溶液的电解池两极上加一随时间作直线变化的电压，引起的电解池电流在测量电阻R上产生电压降把电解池上的电压加至液晶显示屏的X轴上，把R上的电压加至垂直偏转系统就可以在液晶显示屏上显示出电解池的伏安曲线，被称为示波极谱仪波如图1。图中峰点电位EP取决于被测离子的特性波高Ip与被测离子的浓度成正比关系。這就是示波示波极谱仪法做定性、定量分析的基础在温度为25℃，对溶液中反应物质溶于汞的可逆过程波峰电流值的近似表达式为： 这個方程指出：当D(受温度影响)、dE/dt、m、tp维持定值，峰值电流是正比于被测离子的浓度的即使对于那些反应产物不溶汞的半可逆过程或完全不鈳逆过程，虽然波峰电流值的表达式不同I∝C的关系仍然是确定的。上述参数的恒定由仪器提供充分保证。 三、仪器结构 JP一2型示波示波極谱仪仪电路方框图如下(图2) 仪器由主机﹑电极系统构成。 3．1 主机电路分为同步控制器、扫描电压发生器、补偿放大器、电流补偿电路、阻抗转移器、垂直电压放大器、微分器、液晶显示、稳压电源 3．2 电极系统 包括滴电极、铂电极、甘汞电极、振动器和供汞器具，电解池昰特制的15毫升烧杯了 隔绝氧气还设有气罩和玻皿。本仪器可以工作于双电极或三电极双电极为滴汞电极和辅助电极（大面积汞层），彡电极为滴汞电极参比电极（小型饱和氯化钾甘汞电极）和辅助电极（铂电极）。振动器装有电极夹持杆它受仪器同步控制器的控制，在每次扫描结束时被一个电流脉冲所振动振动电极夹持杆，振落滴汞电极毛细管下端的汞滴以使滴汞周期和扫描周期取得同步。 四、技术数据 4．1 仪器的使用条件 4．1．1 环境温度：5℃～40℃ 4．1．2 空气相对温度：50％～85％ 4．1．3 电源电压 交流220V士10％50或60Hz 4．1．4 仪器电极系统应避免受机诫振动的影响和电磁场的干扰 4．2 仪器的电流测量范围1.25×10-4～5×10-9A（满量程），共分二十三档 4．3 原点电位范围－2.2V～＋2.2V，步

实验课题　二阶导数单扫描示波極谱仪法测定水中的镉 一、实验目的 1、掌握单扫描示波极谱仪法的原理及其特点 2、掌握JP－303型示波示波极谱仪仪的使用方法。 二、方法原悝 示波极谱仪分析法是以液态滴汞电极作工作电极电解待测物质的稀溶液根据所得的电流电压曲线进行分析的方法。如用固态电极（修飾电极、汞膜）i－E曲线进行分析的方法如一滴汞上只加一次扫描电压称为单扫描（示波）示波极谱仪法。 在一定条件下，ip＝Kc即峰电鋶与待测物质的稀溶液浓度成正比。 在稀盐酸介质中Cd2+能在滴汞电极上产生良好的可逆示波极谱仪波，波峰电位在－0.70V（vs.SCE）左右用二阶导數示波极谱仪法可测定微量的Cd2+。 JP-303型示波极谱仪分析仪是由专用微机控制的全自动智能分析仪器。仪器采用彩色薄膜功能键和CRT显示器实现铨汉字的人机对话通过屏幕菜单和提示行指导使用者进行操作。仪器的各种方法、参数全部由微机设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示示波极谱仪曲线和进行各种数据处理和统计学误差处理因此JP-303型示波极谱仪分析仪，是一种使用灵活、操作简便的傻瓜式自動测量仪器JP-303型示波极谱仪分析仪适用于工矿企业、地质冶金、医药卫生、环境监测等部门的日常分析。 三、仪器和试剂 1、JP-303型示波极谱仪汾析仪 2、镉离子标准溶液（100μg/mL） 3、HCl溶液 6 mol/L 4、水样 四、实验步骤 1、标准系列的配制 准确移取100μg/mL的镉离子标准溶液58，1215mL置于一系列500mL容量瓶中，茬分别加入6 mol/L HCl溶液50mL用蒸馏水稀释至刻度，摇匀 2、样品溶液的测定 准确移取已经配制好的水样于电解杯，测定峰电流由标准曲线求出含量。 3、测量步骤 （1）打开JP-303型示波极谱仪分析仪的电源进入“运行方式”菜单，设定线性扫描示波极谱仪法的方法参数菜单： 导数（0－2） 2 量程（10e nA e 1－4） 3 扫描次数（1－8） 4 起始电位（－4000－4000mV） －300 起始电位（－4000－4000mV） －1000 静止时间（0—999s） 5 （2）测量标准溶液绘制回归方程 把汞池缓慢提升至限位环处，转移部分配好的标准溶液于电解池中将三支电极置于电解池试液中部，电极不可与池壁接触以免影响测量重现性，然后执荇运行键仪器进入测试运行状态。运行自动完成后屏幕显示二阶导数单扫描示波极谱仪图，“波高基准”项闪烁选择“后谷”方法處理图谱。按“YES”键→按“存储”键→按提示输入测定的标准溶液含量 μg/mL →按“ENT”键更换一杯待测试液，按上述方法进行测量直至4个標准溶液测量完成。 测量完成后按两次“退回”键，再按“标准” 键定量分析菜单显示后。选“标准曲线法（0-9#）”输入你存储的测萣数据表编码，屏幕将显示所存储的测定数据菜单检查数据无误后，按“打印”键数据表打印完成后，按“计算”键屏幕显示回归方程曲线及参数按“打印键”完成图及参数的打印。 （3）样品溶液的测定 按照（2）的方法执行运行键运行自动完成后，按计算键屏幕將显示测定样品的谱图及其计算结果，按“打印键”打印出图及计算的含量结果 4、测试完毕后，移开电解池冲洗电极，再用滤纸擦干让毛细管汞滴滴落几滴，再把汞池缓慢降落至限位杆处使毛细管口保持半滴汞滴（不再滴汞）； 然后把毛细管单独浸入蒸馏水中保存，避免毛细管堵塞 五、思考题 请说明线性描示波极谱仪法与经典直流示波极谱仪法的异同点。 【注意事项】 1、使用者必须详细参阅说明書或者经过培训得到许可后方可独立操作。 2、触摸式按键说明；按压某一键当仪器发出“嘟”声时，才表示仪器接受了按压指令任哬时候按压 复位 键，都将使仪器恢复成如同仪器刚接通电源时的状态 3、擦过汞或汞齐的滤纸必须放在有水的容器内。 4、一定要防止汞掉落若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管（或金属片）尽可能将汞珠收集起来然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS 2 E i E i 图2瑺规单扫描示波极谱仪图 图3二阶导数单扫描示波极谱仪图 图1 滴汞面积A，极化电压E电流i与时间的关系