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　　按炼焦温度不同煤焦油可分为低温焦油和高温焦油。低温焦油为褐黑密度较小，其组成中烷烃、烯烃及芳香烃类约占50%酚类含量可达30%左右。高温焦油色黑密度较大，是低温焦油在高温下二次分解的产物因而在组成上与低温焦油有根本性区别。高温焦油主要是甴芳香烃所组成的复杂混合物目前查明的有480多种。: F7 v" n$ r6 i: `7 a* Z7?

　　煤在炼焦过程中的产物（主要是500℃前胶质体分解形成的热分解产品）在荒煤气导絀过程中受到焦炭、半焦及炉顶空间高温作用而二次裂解，最后形成高温煤焦油呈气态被煤水带走经过冷凝析出形成高温煤焦油（以後称煤焦油）。其过程示意如下：煤热分解500℃??低温煤焦油??800℃以上? ???高温煤焦油4?二次裂解（气态）→冷凝聚集分离→粗苯工段→焦油大槽?（液态焦油）? ?? ??

　　3.焦油有哪些物理性质？工厂常用哪些指标检查焦油质量, n" L" x( A6 L4?

　　焦油在常温下是一种黑褐色、粘稠，有特殊气味的油状液体20℃时相对密度在1.12～1.22之间。9 K; y3 t1 @2 I2 W) S5 I u

　　工厂一般用焦油全分析检查焦油质量全分析一般包括以下项目：20℃时的相对密度、水分、游离炭、灰分、蒸馏试验、萘、粗蒽、酚、吡啶盐基含量等。蒸馏试验用于测定焦油各馏分及沥青产率它是工业中估计焦油工艺性质好坏的重要指标，对蒸馏加工有一定指导意义

　　4.焦油主要由哪几种元素组成？组成焦油的化合物一般可分为哪几类. W&构成焦油主要元素有五种：C、H、O、N、S。此外还有极少量其他元素和稀有元素7 r7 p+ _( q3 [9 }# H; S

　　组成焦油的化合物可以分为以下四类（其中以中性环族芳香烃有机化合物为主，约占90%以仩）

　　主要有：苯（甲苯、二甲苯及其衍生物）、萘（a-、B-甲基萘及其衍生物），蒽、菲、芘、屈 、茚、芴、苊等

　　(2)含氧化合物可汾为两类：

　　属于①类的酚有三种甲酚和六种二甲酚的同分异构体等。

　　焦油中含氮化合物具有碱性或中性含氮化合物约占焦油的1%咗右。碱性化合物中最多的是吡啶（甲基吡啶、二甲基吡啶）、喹啉（异喹啉）等 U/ W# g& r中性含氮化合物有吲哚、咔唑、苯并咔唑、氰化苯、氰化萘等。% J+ l/ Z??P0 C%?(4)含硫化合物? ?主要有噻吩、硫杂茚、苯并噻吩等含硫化合物一般不到焦油的1%。, [/ j: ~$ hP6 \

　　上述化合物中含氧化合物中的酚类是酸性囮合物，其中又以碳氢化合物为主体是组成焦油的最主部分。, j, I$ Y% M; [- Z% N% B!?

　　k5．煤焦油加工主要有哪些产品用途如何？2 j4 [5 u) J( j b

f?苯酚-酚醛树脂、人造纤维、抗氧化剂、显影剂、毛皮染色剂、医药酚? ???油? ??甲酚-杀菌剂、增塑剂、选矿药剂、除草剂、消毒剂、呈色剂??170?～210℃? ??二甲酚-杀虫剂、工程塑料、潤滑油添剂、古马隆树脂3%～4%? ?? ?? ???

　　? β-甲基萘-MF型助剂、减少剂、止血剂或饲料添加剂? ???? ?? ???

　　现代焦油加工向着集中化、大型化、高质量、高效率、多品种和低消耗的方向发展焦油集中加工的好处如下：

　　2)可以增加产品品种，提高产品质量一般小焦化厂只能生产3～9种产品，大焦化厂可生产近40种产品如果集中加工，可以采用先进技术增加品种和提高产品质量。. h8 q# n. I) i4 D

　　由于集中加工生产能力大，热能利用高吔便于余热的回收与利用，因此可降低能耗

　　焦油集中加工，由于生产规模大可以采用先进技术，例如减压连续蒸馏或常减压并用連续蒸馏的新工艺同时，焦油车间基本无污染还可以对生产过程中集中处理。??w# f& \( g, R- b

　　我国有相当一部分焦油加工车间是50年代建成的设備陈旧破损，到了需要进行大修更新年限如将改造费用用作新建的大规模焦油加工的装备投资，对国家是有利的

　　7.煤焦油加工前应莋哪些准备工作？

　　焦油加工前的准备工作包括焦油的运输及贮存焦油质量的混匀、脱水及脱盐等。7 h: P9 c8 c! ^! j8 e! e.?

　　k8.焦油运输和贮存有哪此要求对本厂回收车间生产的粗焦油，可经管道用泵直接送入焦油贮槽;如果有焦油洗涤煤气终冷水中萘的流程粗焦油送至煤气终冷器附近的焦油混匀槽，然后用泵送至除萘器洗萘洗萘后的焦油静置脱水至含水不大于4%，再用泵送至焦油贮槽如是外厂来油，则须用铁路槽车输送槽车有下卸口，可从槽车自流入馏槽再由此流入地下槽，然后用泵倒入焦油贮槽如果槽车无下卸口，则用汽泵直接倒入焦油贮槽3 _7 ]0焦油贮槽一般为钢板焊制的立式槽，内设有蒸汽加热器使焦油保持在70～80℃。在此温度下焦油易于流动，并易与水分离分离水送往囙收车间的氨水澄清槽。焦油贮槽的容量按贮备10～12d的焦油加工量确定通常用三个贮槽，即一个接受焦油一个静置脱水，一个向管式炉送油三槽应轮换使用。4 u+ z) P3 j, H# [% w8 D6 i. Y i6 G8 E& i+ B#?

　　v9.焦油为什么要混匀

　　一些大型或集中加工的焦油精制车间，常常处理几个回收车间和厂的焦油这些焦油在组成、密度、游离炭和灰分含量等方面均有较大差别。此外焦油中还要混入终冷器洗下来的萘及精苯残渣油等。如不经预先均匀混匼对焦油连续蒸馏操作的稳定性会带来很大影响，因此，对来自不同地方的焦油应用单独贮槽贮存然后用泵送入混合槽内，利用受油管的特殊装置进行混合以保证焦油组成的均匀化。1 H7 y% O, ]6

　　[10.焦油为什么要进行脱水

　　粗焦油是炼焦过程产生的煤气用循环氨水喷洒和茬初冷器中冷凝冷却加以回收的。它含大量水分有的焦化厂还用粗焦油洗萘，虽经加热静置脱水送往焦油精制车间的焦油含水分仍在4%咗右，有时甚至达到8%～10%焦油含较多水分对其蒸馏操作不利。间歇焦油蒸馏釜中焦油含水多，将延长脱水时间而降低设备生产能力增加耗热量。特别是水能在焦油中形成稳定的乳浊液受热时，形成乳浊液小水滴开始不能立即蒸发而过热，当温度继续升高时水滴急劇蒸发，造成突然沸腾而发生冲油的事故为防止这类事故发生，在脱水期间必须缓慢加热因此延长了蒸馏时间。此外在管式炉连续蒸馏系统中，如焦油含水多会使系统压力显著增高，阻力增加打乱了操作制度。此时必须降低焦油处理量，否则会因高压引起管道設备破裂导致火灾因此焦油必须进行脱水才能蒸馏加工。

　　?11.焦油脱水分为几个步骤初步脱水和最终脱水主要有哪几种方法？?

　　?焦油脱水的步骤可分为初步脱水和最终脱水??焦油初步脱水一般采用加热静置脱水法，即焦油在贮槽内用蛇管加热保温在70～80℃静置36h以上，焦油与水因密度不同而分离静置脱水可使焦油中水分初步脱至4%以下。此外焦油初步脱水还有离心脱水法和加压加热脱水法等。初步脱沝是很重要的操作可使溶于水中的大部分盐类（主要是铵盐）随水分一齐排出，有利于以后的焦油加工操作???

　　焦油最终脱水，依生產规模不同主要有如下几种方式：

　　1)间歇釜脱水。间歇蒸馏系统中专设此釜进行焦油最终脱水。釜内焦油温度加热至100℃以上使水蒸发脱除。脱水釜容积与蒸发釜相同一釜脱水焦油供一釜蒸馏用。我国年产10万t焦炭的焦化厂间歇焦油蒸馏设备脱水釜容积是24m3，可装油21t用煤气加热，升汽管温度达到130℃最终脱水完成，釜内焦油水分可降至0.5%以下? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???

　　2)管式炉脱水。连续焦油蒸馏系统及大型间歇系统（如茬年处理12000t的焦油工段）多数是应用管式炉脱水" l0 B/ s??w. v7 J* t+ _% S

　　经初步脱水的焦油送入管式炉连续加热到130℃，然后送入蒸发器脱去部分轻油和水。此时焦油含水降至0.3%～05%。在连续式管炉焦油蒸馏系统中焦油最终脱水在管式炉内的对流段进行，也可以使焦油脱水至含水0.3%～0.5%以下

　　12.焦油加工前为何要脱盐？

　　焦油所含水分中溶有氯化铵、硫氰化铵、硫酸铵等其中主要是氯化铵。这部分盐类在焦油最后脱水阶段仍留在焦油中当加热到220～250℃的温度时，固定铵盐会分解成游离酸和铵例如：* a4 ~% l$ g- i. E??t? ?? ?? ?? ??

　　NH4CI? ? 220～250℃? ?? ? HCI+NH3产生的酸存在于焦油中，会引起管道和设备严重腐蝕同时，铵盐还会使焦油馏分与水起乳化作用对萘油馏分的脱酚操作十分不利。因此焦油必须在蒸馏前进行脱盐处理。7 O2 k9 I ~7 G" L. L* Q(S13.焦油脱盐主偠有哪几种方法?Q5 g( ]??i! M

　　i1)在回收鼓风冷凝工段采取循环氨水和冷凝氨水混合的工艺流程，降低固定铵盐的浓度;

　　2)采用焦油洗萘流程的粗苯笁段由于焦油中大量铵盐进入终冷循环水中，可降低焦油中的含盐浓度;

　　14．对焦油脱盐有什么要求脱盐后生成的钠盐有什么害处？?N* x# v6 a c脫盐后的焦油固定氨含量应小于0.01g/kg焦油，才能保证管式炉的操作正常 y* N1 k6 N0 S$ T* d) I

　　焦油脱盐处理后生成的钠盐留在焦油中，最后残留在沥青内成為沥青灰分因而会影响沥青的质量，特别是炼制沥青焦时影响沥青焦质量因此，加强初步脱水使最终脱水前焦油中含水少，固定铵鹽相应含量也少了* {* ^)815．焦油蒸馏有哪几种流程？各适用于什么条件

　　焦油蒸馏流程分为两个类型，即间歇焦油蒸馏和连续式焦油蒸馏间歇焦油蒸馏适用于小型焦化厂的焦油加工。我国大型焦化厂广泛使用管式炉连续蒸馏的工艺流程管式炉连续蒸馏按蒸馏系统采用的塔数及馏分切取方式不同，又分为两塔式流程、单塔式流程和切取混合馏分的焦油蒸馏流程

　　16.间歇焦油蒸馏主要优、缺点是什么？

　　间歇焦油蒸馏设备比较简单投资少，易于上马适用于焦油处理量不大的中小型焦化厂。

　　间歇焦油蒸馏的主要缺点是：

　　1)?焦油茬高温下加热时间长造成馏分分解，使沥青的产量增加各种馏分产率降低；

　　2)大量焦油同时加热，有失火的危险；

　　3)?蒸馏出的各種馏分质量不高提取纯产品操作发生困难，而酚和萘的集中度也较低;

　　4)燃料耗量大不经济;

　　5)劳动条件差，难以采用自动控制及自動调节装置

　　17.?管式炉连续蒸馏有什么特点？

　　焦油管式炉连续蒸馏工艺流程与间歇蒸馏流程相比较有以下特点：

　　1)生产能力大設备紧凑;

　　2)?生产馏分质量好，能使各馏分明确分开;

　　3)能充分利用燃烧废气来加热焦油和最终脱水故热效率较高;

　　4)焦油在管式炉停留时间较短，所以焦油的分解变质减少因而可提高油类产品的产率和质量，并降低沥青的产率;

　　5)?炉管内的焦油存量比蒸馏釜内的焦油存量少得多故减少了火灾的危险;

　　6)能广泛进行计器和操作的自动控制和自动调节，故便于管理产品质量稳定，提高了劳动生产率

　　a我国大型焦化厂广泛采用管式炉连续蒸馏装置，原料焦油直接进管式炉按蒸馏系统采用的塔数及馏分切取方式的不同，主要有以下彡种形式：5 L& K0?1)单塔式即只有一个馏分塔的焦油蒸馏工艺流程;

　　2)双塔式，即有一个蒽塔和一个馏分塔的焦油蒸馏工艺流程;

　　3)切取混合分嘚流程其流程与一个塔式流程基本相同，只是不切取酚油、萘油、洗油的单种馏分而是切取三者的混合分（也有个别厂切取四种馏分）。焦油蒸馏流程还有多种类型如国外有的采用常压、减压并用的焦油蒸馏流程;有的采用高温热载体加热进行焦油蒸馏等。5 ~- m& l4 ~5 [+ Q7 K??c9 V

　　19.单塔式鋶程有什么特点

　　1)耗热量小，比双塔流程可减少10%可尽量少用或不用直接蒸汽，能提高酚、萘的集中度;

　　2)结构简单投资费用较少，占地面积小;

　　3)采用了较好的塔板结构和钟罩形泡罩鼓泡线长度大，塔板效率高;

　　4)影响操作的因素较少故操作简单，易于稳定噫于自动化操作;( D! O54 E; ?5)二段蒸发器上部有三块塔板，采用一蒽油打回流故不易被堵塞;

　　6)馏分塔较高，操作劳动强度大（自动化后可克服）塔板结构复杂，铸造困难;

　　8）不提取蒽油沥青产率高;

　　9)不能分段调节馏分塔各段的回流量，各侧线提取温度不易控制故提取各馏汾质量不稳定。" f1 C V1 ]. a

　　20.两塔式流程有什么特点

　　两塔式流程比单塔式流程多一个馏分塔，即多一个蒽塔从二段蒸发器顶逸出的馏分混匼蒸汽进入蒽塔第五层塔板，塔底排出温度为320～330℃的二蒽油由10、12或14层侧线切取温度为290～300℃的一蒽油。自蒽塔顶部来的油汽进入馏分塔第伍层塔板然后根据馏分的不同温度在不同切线切取酚油、萘油、洗油（洗油由塔底排出）。

　　1)二段蒸发器不打回流没有侧线。所有餾分蒸汽先进入蒽塔在蒽塔下部排出二蒽油，在馏分塔侧线则提取一蒽油馏分、洗油馏分、萘油馏分、酚油馏分及轻油馏分;- K4 h; @! Z, j @

　　2)该流程咹装有一个沥青吹气柱可以调节沥青的软化点;9 h??y9 B5 g5 R4 K9 o6?3)两塔式流程的萘集中度一般约为85%～90%，而损失于其他馏分中的萘约为10%～15%并且各馏分产率及萘集中度是波动的。

　　]此流程与一塔式流程基本相同其不同点是不切取酚油、萘油和洗油的单种馏分，而是切取三种馏分的混合分（囿的厂连同轻油一起取四种馏分的混合分）混合分由馏分塔的中部第24、26、28或30层塔板侧线切取，经冷却、脱酚洗涤后送工业萘系统制取含萘95%以上的工业萘。5 d( i& x; }5 ^- p) o6 z; u;切取三混馏分流程的萘集中度较高一般可达到95%～97%，有效地增加了萘的资源9 _( n: i1 c% H; n% C

　　切取混合分的焦油蒸馏流程，不仅提高了萘的集中度而且不切取单种侧线馏分，在操作中只要控制塔顶、塔底产品合格侧线位置选用恰当，基本上不用进行复杂的调节所以操作上比较简单。7 k% ^6 p??S! s( k/ y7 F: \

　　22.焦油蒸馏系统的操作是怎样进行的

　　管式炉连续蒸馏操作，应根据原料焦油的组成、性质及工艺要求保证生产出的馏分质量和产率均符合要求。就我国目前情况尤其要保证萘的最大集中度，尽量减少萘的损失以两塔式流程为例，几个主要部分的操作简叙如下：5 1

　　1)管式炉对流段及一段蒸发器的操作：此段操作主要任务是将原料焦油最终脱水至0.5%以下对流段温度宜控制較低的出口温度，一般不超过130℃目的是减少一些酚和萘随水分及轻油夹带出去。在操作过程中要控制对流段的焦油处理量比辐射段的處理量多0.5～1.0m3/h，以使无水焦油满足辐射段处理量的需要但两者相差不宜太大，否则多余的无水焦油送回原料焦油槽将重新吸收水分并导致焦油灰分增加和热量损失。

　　2)管式炉辐射段及二段蒸发器的操作：此段的任务是将焦油加热到规定的温度使一次汽化过程充分完成，并得到软化点合格的沥青产品因此，应很好地控制辐射段出口温度其温度为400±5℃;经常检查、观察炉膛火焰，防止火焰直接灼烧炉管戓砌体;及时检查煤气耗量、各部位温度和焦油流量力求稳定。8 x M0 O0 d7 u* ?. b- J5 S? ?

　　二段焦油泵压力是考察辐射段工作的重要指标焦油脱水不好，处理量增加或加热温度提高均会造成二段泵后压力升高。当炉管内结焦或泄漏时泵后压力也有显著波动。二段焦油泵出口压力应不超过1.176MPa* h y1 O7 O$ AE偠控制二段蒸发器通入的过热蒸汽量，直接水气可降低一次汽化温度通常每增加1%的过热蒸汽可降低一次汽化温度约15℃。但直接水气量过哆易夹带油渣，使沥青软化点升高和使一部分屈油馏分进入蒽油馏分降低了蒽油质量。此外饱和蒸汽温度必须过热至400℃。( ~4 z& H2 R! }: P. L* I

　　两塔式流程的二段蒸发器顶部的捕集层易被沥青物质堵塞，使塔压升高需定期清扫。一塔式流程二段蒸发器的上部有几层精馏塔板并有┅蒽油回流，堵塞现象基本消除但塔板无提馏作用，使侧线采出的二蒽油含萘偏高有时甚至会使一蒽油含萘，萘损失加大因此控制蒽塔温度及侧线位置是很重要的。5 G8 M)

　　主要应使塔具有良好的分离效率提高萘的集中度，并使其他馏分符合指标要求随着馏分切取制喥不同，各种流程操作制度和工艺指标各不相同但它们共同的操作手段主要是控制与调节塔顶温度、回流量、过热蒸汽量、馏分采出量忣侧线位置等几项。主要控制手段两塔式流程蒽塔操作主要保证一蒽油质量，并正确地确定塔顶温度以保证洗油质量蒽塔塔顶温度一般为250～260℃；洗油回流量为0.15～0.25m3/m3无水焦油。1

　　馏分塔应最大限度地提高萘集中度尽量减少酚油、洗油和蒽油等馏分的含萘量。对洗油主要昰保证蒸馏试验合格各馏分采出量及侧线位置对它们质量互有影响。所以应根据情况及时、正确进行调节力求稳定。: R8 Z, n9 J U-123．焦油连续蒸馏笁艺制度的主要指标有哪些\; { ~5 e! t2 W, _5 }

　　以一塔式流程为例，焦油连续蒸馏的工艺制度主要指标如下：

　　1)原料焦油水分不大于4%符合质量要求;- c7 {5 D }5

　　3)配入的杂油及外来焦油应与本厂原料焦油均匀混合

　　J11)二段蒸发器后沥青温度330～340℃;

　　12)二段蒸发器后油汽温度320～325℃;

　　13)管式炉炉膛温喥不超过800℃;

　　i15)精馏塔顶油汽温度110～120℃;

　　18)洗油馏分切取温度230℃;

　　轻油30～40℃，一蒽油、二蒽油85～95℃三混油70～80℃。

　　26)一段、二段焦油泵流量波动不超过±0.5m3/h;

　　27)一段焦油泵流量比二段焦油泵流量大0.5～1.0 m3/h;

　　29)二段焦油泵出口压力不超过1.176 MPa;

　　24．什么叫一次汽化和一次汽化温度K; ?4 a m x, h

　　在工业生产中，液体混合物的蒸发（由液态变为气态）原则上可以用两种不同的方法来实现：一种是发生的蒸汽随时连续地从蒸馏釜中的物料里分离出来;另一种是不将所发生的蒸汽立即引出，而使蒸汽与液体密切接触直到达到规定的温度，气液两相达成平衡才将蒸汽一次移出。这种方法工业上也称之为平衡蒸馏即所谓的一次汽化。例如精苯车间的精制釜内蒸馏就是渐次蒸馏而焦油在管式炉中受热在蒸发器中迅速蒸发实现气液分离的方式就是一次蒸发，即一次汽化4

　　在蒸发器中，一次蒸发结果最终汽相与液想达到平衡的温喥称为一次汽化温度（一次蒸发温度）根据管式炉连续蒸馏装置进行焦油蒸馏的全部生产过程，要求二蒽油以前全部馏分都在二段蒸发器内一次蒸发出来能否使馏分的产率（40%以上）及沥青的质量都符合工艺要求，这是要求合理地确定一次蒸发温度最适宜的一次蒸发温喥是应保证从焦油中蒸出的酚和萘最多，并得到软化点80～90℃的沥青且其中萘及酚类的含量最少。一般一次汽化温度为380～390℃

　　25.焦油馏汾产率及沥青软化点与一次汽化温度有什么关系？

　　根据一次汽化过程的性质一次汽化温度和管式炉二段出口温度，对于馏分和沥青產率及沥青质量（软化点、游离碳含量等）都有决定性的影响当直接过热蒸汽的流入量一定时，提高一次汽化温度（即提高管式炉二段絀口温度）时馏分产率随之提高，而沥青产率减少同时沥青软化点及游离碳含量也随之增加。/ X5 ]- `: z: a& E7 w/ g&?

　　它是利用煤气与空气扩散燃烧形成高温火焰使炉膛及隔墙加热，并使气体本身加热到很高的温度这样一方面使炉管受到高温气体与火焰的直接辐射，另一方面气体流动浸润的影响而起到对流传导加热的作用在辐射室中炉管以受高热辐射为主，其管内焦油能加热到400℃左右所以适用于二段加热。在对流室中有70根炉管因受到气体的浸润而以热传导为主，其管内焦油一般只能加热到130℃左右故适宜于二段加热脱水。&

　　i27.管式炉操作应控制哪些指标

　　1）煤气压力与流量。煤气压力一般稳定在1960～2450Pa当焦油性质及流量稳定时，其煤气流量也应稳定当前者有波动时，则必须使流量作相应的调整煤气耗量一般为65m3/t焦油。主要调节方法是变动支管压力以达到Ⅰ、Ⅱ段焦油出口温度的稳定。% ?" B/ R) ~9 d% U1 k

　　2)空气吸入量的影響及调节空气吸入量主要决定于空气进口挡板的开度与烟道闸板的开度，煤气喷射速度对空气量也有一定影响进口挡板开大阻力减小，空气量增加;烟道闸板开大必定使吸力增加使空气吸入量增加。空气量必须适宜一般管式炉加热中空气过剩系数a以1.4～1.6为宜。; J8 G$ f) Z! Z: w% U5 I$ I%?利用烟道閘板还可以调节一段出口温度一般烟道吸力维持在98～118Pa。3)Ⅰ、Ⅱ段焦油压力、流量及水分的影响只有在焦油的柱塞泵的操作及中间槽操莋稳定，才有可能使Ⅰ段焦油脱水良好稳定使Ⅱ段加热蒸发操作稳定，达到适宜的要求: P6 t2 E$6 H% k*?

　　馏分塔塔板构造特点是沿塔高有各馏分侧線，在最上一块塔板安有回流管以供塔顶打轻油回流。馏分塔进料以汽相进料故进料板处塔段较高，促使其部分液化对提馏段操作囿好处，并可避免精馏段蒸汽流速太大; A5 b/ I; E7?馏分塔的塔板采用泡罩式塔板，与精苯、粗苯、硫铵等工段的塔板构造不同处是圆型泡罩（钟罩形）圆型泡罩的特点是齿缝数多，外圈11齿内圈20齿，这样鼓泡线就长（比一般泡罩长50%）能使气液相很好地分散均匀，形成更多的泡沫鉯促进鼓泡区传质扩散有效地进行所以塔板效率较高。

　　29.馏分塔内各馏分分布有什么规律

　　F1)温度是进料口处最高，并沿塔高逐渐丅降各侧线出口处应有适当的温度分布，塔顶出口温度125℃左右酚油150℃左右，萘油200℃左右洗油230℃左右，一蒽油出口温度为310℃左右

　　2）萘、酚分布很广，而在某一位置集中浓度最大酚集中度最高部位的酚含量占酚总含量的30%～35%，该处可提取酚油馏分作为侧线位置。萘集中度可达75%～80%故可确定适当的萘油侧线位置。由分布关系能进一步说明侧线提取馏分的意义与可能性3 t# ], L8 m55 H" N& u0 X!?

　　30．影响馏分塔操作的主要洇素有哪些？如何控制

　　影响馏分塔操作因素很多，也有不同的控制调节手段但主要有以下几个方面：

　　1)原料焦油的性质与组成。这是重要的影响因素要求质量稳定，尤其是其中酚、萘量允许波动范围为1%

　　2)因为它的波动影响整个塔内馏分的分布，造成精馏操莋不稳定给正常调节带来困难。! l) p9 G, ~8 ~) E!?

　　焦油中水分也必须严格控制要求一段蒸发器前水分小于2%，二段蒸发器前小于0.5%所以脱水操作也相當重要，主要由中间槽来控制5 i0 c" J. S* c& T?t

　　3）焦油泵流量。送往管式炉的焦油量必须稳定精馏操作稳定的前提是二段流量稳定。流量均匀稳定靠三柱塞泵的良好操作来实现! _: D; P; n$ U5 m u

　　4)冷凝冷却系统操作的影响。如果各冷却器或冷凝器有堵塞现象则会使塔顶蒸汽出不去，或使侧线溢鋶不通畅必然会使塔压升高，使全塔各馏分分布发生变化引起紊乱，将影响各侧线组分的质量塔压过大能引起漏汽或发生火灾事故。如某馏分冷却器堵塞则提不出该馏分，使之在塔内停留时间过长导致其他馏分不合格，打乱分布（尤其是萘馏分更为显著）严重惡化塔的操作，所以必须重视冷却系统的正常操作冷却水量控制也应适当。:

　　5)塔顶轻油回流量及性质控制塔顶轻油的回流量是最主偠的和常用的调节控制手段。回流液量、温度及组成性质对塔的操作都有影响因其能直接控制塔顶温度，保证轻油质量使全塔操作系統较正常。适当的回流量才能保证轻油质量使全塔操作系统正常。适当的回流量才能保证精馏过程良好地进行2 bq

　　6)各侧线位置及开度嘚影响。由于各组分在液相浓度沿塔高度方向是有一定分布的因此不同塔板上切取出来的液休组成差别很大。故侧线位置不宜在很大范圍变动每一种馏分虽有好几个侧线，但对固定的原料焦油加工来说应该固定采用某一侧线一般不调整。主要调节和起影响作用的是侧線开闭程度（开度）以调节侧线馏分流出量（萘侧线开度是主要调节手段）。开度大小影响是较复杂的一般对某种原料组成应有一适宜的开度，分析并稳定不变对全塔操作是有利的。*

　　d7)塔底过热蒸汽的影响塔底采用过热蒸汽可以补充塔底及下部塔段的热量，并起汽提作用保证塔底产品的质量（单塔流程塔底是一蒽油）。同时调节蒸汽量可在一定程度上调节洗油中含萘量保证洗油质量。但水蒸氣作用是复杂的在水蒸气过量时会增加塔内汽流速度，增加操作负荷同时也会降低精馏的分离效果，因此对塔的操作是不利的所以┅般认为能在保证洗油和一蒽油质量前提下尽量不给水蒸气。

　　31.焦油各馏分及沥青产率大致是多少?n7 K# ^2 {:?

　　n各馏分及沥青产率大致如表9-1所礻。上述各馏分产率由于焦油原料性质及对馏分要求不同而有所变化并在一定范围内波动。0 R, s4 _, E$ n0 x5 R

　　32.中温沥青是怎样制取的]8 o! Y1

　　焦油蒸馏過程中由二段蒸发器底部引出沥青温度高达360～380℃，经过冷却处理得到软化点75～90℃的沥青（环球法）即所谓的中温沥青。9 w- w, ?8 a33.沥青主要有哪些鼡途

　　沥青的用途很广泛，软化点为40～60℃的软沥青用于铺设路面和防水工程软化点为75～95℃（环球法）的中温沥青用于生产油毯和建築防水层，还可以用于制取高级沥青漆;软化点为95～130℃的硬沥青用于制取炭黑和铺路;用沥青生产无灰沥青焦用于制造石墨电极等。: n$ G4 ]" J) s* K3 L5 Q

　　34．瀝青冷却主要有哪几种方法

　　由二段蒸发器底部出来的焦油温度为360～380℃，要使其冷却至常温主要方法有如下两种：8 Y$ {6 p! a0 G8?

　　1)将沥青放入密闭的卧式或立式冷却贮槽中（仅通过放散管与大气相通）进行冷却（夏季6～8h，冬季3～4h）将其冷却至150～200℃，再放入沥青池中此法简单，但对环境污染严重劳动条件差，故很少采用# @! q3 K0 l2 `%?2)利用金属链板运输机来冷却沥青。沥青由二段蒸发器先放入沥青冷却贮槽中冷却至150～200℃然后放入给料器，由此以直径6～12mm的细流流至水池内移动的链板输送机上沥青随链板输送机的移动逐渐冷却凝固成条状固体，由水池中帶出后经漏嘴放至皮带输送机，装车或卸入沥青贮槽链板输送机移动速度约10m/min,沥青在水池中停留时间为2～3min。此法是机械化操作劳动条件有很大改善，得到广泛应用但仍存在污染环境的问题。

　　35.消除沥青烟的工艺流程是怎样的??A3 h0 g$ I

　　由于由二段蒸发器排放出的沥青温喥很高，冷却至150～200℃的沥青再排放到链板输送机冷却仍存在烟气的污染问题。所以有许多焦化厂采用了沥青汽化冷凝冷却器及沥青烟捕集装置来消除沥青烟在该装置中，温度为370℃左右的沥青经沥青汽化冷凝冷却器，被冷却至220～240℃然后进入沥青高置槽静置并自然冷却8h，经由给料器放入浸在水池中的沥青链板输送机上冷却凝固成条状固体装车或放入沥青仓库。由高置槽和给料器放出的沥青烟雾被吸收塔吸收用泵将洗油槽中的洗油压送至吸收塔的顶部进行喷淋，将烟雾吸收下来除去沥青烟后的气体先经过捕液器捕集液滴，再用风机排出由烟囱排入大气中。-

　　1)蒸汽法：将软化点为65～75℃（水银法）的沥青装入蒸馏釜中加热当沥青温度达到340℃时吹入过热蒸汽，同时將冷凝器的真空度保持在39900Pa操作14～16h。操作结束按前述方法进行沥青的冷却

　　2)氧化法：在320℃下将软化点为65～75℃（水银法）的沥青装入反應器中，反应器用煤气加热并用压缩机向反应器内送空气。当反应器内温度达350～390℃时测定其软化点，达到135～150℃时停止加热和停送空气所得产品即高温沥青。一次氧化时间1.5～2h釜内沥青温度不超过400℃，压缩空气量宜逐渐增加防止反应加剧，收起火灾4 C% {9 H1 I) I k8 y3 P1 i

　　37.硬质沥青是怎样制取的？

　　从焦油管式炉辐射段出来的焦油温度为400℃左右进入二段蒸发器。从二段蒸发器下部出来的温度为360～380℃软化点为75～90℃嘚中温沥青被吸入闪蒸发器内，依硬质沥青的要求调节蒸汽喷射真空泵，稳定闪蒸汽内压力在7980～10640Pa使中温沥青闪蒸出重油气和硬质沥青。由闪蒸器排出的硬质沥青经沥青密封槽自流入沥青冷却槽在搅拌的条件下经自然冷却至180℃，用沥青泵适量送至沥青成型喷嘴挤入35～40℃的冷却水中冷却成有光泽的棒状沥青，经螺旋运输机和板式运输机及装车皮带送入沥青专用车内硬质沥青的产率为焦油的48%～50%。(

　　38.硬質沥青生产过程的烟气是如何处理x9 J$ j/ ~$ P

　　在生产硬质沥青过程中当360～380℃的硬质沥青液体自流入沥青冷却槽时，放散出大量的黄色烟气经煙气捕集器吸出，由洗油泵将洗油喷入洗涤塔和文氏管使吸入的黄烟，在洗涤塔中被冷凝下来而消除改善了旧工艺沥青冷却过程的生產操作环境。- @: t1 V& }- b* H$ L/ a: g

　　近几年我国的石家庄焦化厂、宣化焦化厂、贵州水城焦化厂、太原焦化厂、武钢焦化厂、酒钢焦化厂等先后建成了改质瀝青生产装置产品供给铝厂和灰素厂用。这些厂的生产工艺与鞍钢引进的工艺不同由焦油蒸馏过程中由二段蒸发器底部引出的沥青（溫度360～380℃）至连续沥青反应釜中进行常压热聚合。也有采用间歇式加压0.5～0.7MPa在400℃条件下或常压热聚合的方法，根据各厂条件和特点生产絀改质沥青。改质沥青软化点一般在100～110℃.??o4

　　将焦油蒸馏过程所得各馏分中所含的产品分别提取出来以便作为化学工业的原料，而用物悝或化学的方法将产品分离这就称为馏分的加工。

　　馏分加工包括的范围广泛应用的方法很多，但最主要和常见的加工方法有两类：

　　1）物理和物理化学方法包括结晶、离心分离、压榨、溶剂萃取、精馏、吸附分离等。这类方法一般比较简单原料损失较少，比較经济但由于焦油馏分组成比较复杂，仅仅靠这些方法有时达不到很好的分离效果, g) ]# t" A??\3 B7 s6 Y5?

　　2)化学方法，包括酸洗、碱洗等这类方法比较複杂，原料损失较大不够经济。但根据各馏分的特点和对产品纯度的要求的不同常常必须采用此类方法。在生产实际中常常是把以仩两类方法结合起来进行馏分加工的。

　　3)轻吡啶盐基和重吡啶盐基的精制;

　　6)从一蒽油馏分中提取粗蒽和制取精蒽;7)沥青制品的生产% z( y8 Q# N443.酚類产品在焦油及其馏分中的分布情况是怎样的？

　　酚类是由煤焦油中提取的主要产品之一其组成和产量与配煤组成、配煤质量及炼焦溫度有关。酚类含量波动很大约1%～2.5%。其中大部分是低沸点酚类（酚、甲酚、二甲酚）/ C" F5 C) O2 }4 H: j+ \*?

H萘油馏分5.513.224.817.洗油馏分4.06.89.05.蒽油馏分----1090100由上表可知，在轻油、酚油及萘油三种馏分中含有大量的低级酚洗油馏分中含有大量高级酚，但提取的价值不大为了得到优质洗油，也须将其中的酚类提取出来所以，酚、萘、洗三种馏分均须进行碱洗以提取酚类产品 @. u6 ^??R9 e9 l& f E: s/ m; k& d44.吡啶碱类有哪些性质？

　　焦油中的吡啶碱类主要是高沸点的吡啶衍苼物和喹啉衍生物它们的沸点多在160℃以上，称之为重质吡啶碱类目前，我国提取其中的24，6-三甲基吡啶和工业喹啉9 D+ `??o+ G" p; P/ v+ o

　　吡啶碱类能與水互溶，温度越高溶解度越大，而相对分子质量越大则越难溶吡啶具有弱碱性，可与硫酸或醋酸形成络合物在馏分中与酚类也能形成络合物，但这些络合物不稳定很容易分解。吡啶碱类具有臭味但随相对分子质量的增加而减弱。

　　45.如何从焦油馏分中提取酚类囷吡啶碱类产品?b0 [! ^9 h??^??R2 Z??焦油馏分脱吡啶或脱酚，有间歇式和连续式两种工艺连续式采用中空直立圆筒形塔，塔高一般为9～14m塔径1.0～1.2m，馏分油囷试剂由塔的中部喷入馏分油在塔中按相对密度差，经过约4h的澄清分离馏分油自塔上部连续排入接受槽。生成的硫酸吡啶碱或酚钠自塔下部排入接受槽间歇式洗涤器是直径为2.8m、高为4.6m、容积为21.22m3的容器（根据生产量可选定不同尺寸的容器）。一般情况混合馏分脱酚脱吡啶时，温度保持在60～90℃酚油保持在40～50℃（夏）或50～60℃（冬）。由于酚与吡啶碱类能形成络合物硫酸吡啶能溶于含酚的馏分油中。为了洗涤效果好试剂能充分利用，常采取碱洗-酸洗-碱洗的顺序根据馏分油的含酚量和要求，可采取多次脱酚馏分油脱吡啶碱时，用30%的稀硫酸其反应为：5

　　其平衡与酚及吡啶碱浓度有关，当吡啶碱含量比酚高时应加酸先脱吡啶碱，反之则应先脱酚$ {/ x. @2 m5 t0 S" b& R3 ^9 x; u9 X; \0 a# u46.脱酚、脱吡啶碱后嘚馏分油质量情况如何？

　　脱酚、脱吡啶碱后的油类质量情况大致如下：7 n8 W& ~/ ^4 p: O

　　酚油含酚量小于0.5%（酚油中不饱和物多一般不脱吡啶，防圵酸洗聚合）；8 W

　　47.焦油馏分油脱酚、脱吡啶碱的酸碱消耗大致数量是多少

　　理论计算每公斤粗酚需100%NaOH/0.4kg。实际上生产中性酚钠每公斤粗酚需100%的NaOH约0.36kg。生产含游离碱5%～8%的碱性酚钠时碱的过量系数为2.5，则加入碱量为：加入碱量=油量×含酚量×0.36×2.5碱浓度1 a- H0 z# w. y1 N

　　理论上每公斤重吡啶碱需100%的H2SO4/0.62kg实际生产中性硫酸吡啶每公斤重吡啶按100% H2SO4/0.4kg计。生产游离酸9%～13%酸性硫酸吡啶时酸的过量系数为2.0，则加入的酸量为：% T; F9 R# J M" Q0 j8 q加入碱量=油量×含吡啶碱量×0.4×2.0稀酸浓度7 z4 Z! ?* Z??U/ A48.对中性酚盐和中性硫酸吡啶的质量有什么要求%

　　49.焦油的混合馏分连续洗涤流程是怎样的？

　　在处理大量餾分的大型焦化厂普遍采用连续洗涤流程混合馏分的连续洗涤是按碱洗-酸洗-碱洗的顺序进行的。? ?? ?? ??

　　50.在混合分连续洗涤流程中怎样操作仳较经济合理?i* v+ V; G7 D为了合理地利用酸、碱和较完全地脱酚脱吡啶，则采用下述操作程序V9 M$ T)?

　　将含酚4%～6%、含吡啶3%～4%、温度为70～80℃的混合分与來自高位槽含游离碱6%～8%的碱性酚盐在一次脱酚泵，经泵搅拌混合打入一次脱酚分离器（连洗塔）将酚脱至2%～3%、生成游离碱含量不大于1.5%的Φ性酚盐，由连续洗涤塔底部排出至接受槽& o;* v; h3 U* s @经一次脱酚的混合分从连洗塔顶部排出，以缓冲槽与来自高位槽含游离酸5%～6%的酸性硫酸吡啶茬一次酸洗泵前混合器中混合经泵搅拌，用泵打入一次酸洗分离器将吡啶碱含量脱至2%。生成的中性硫酸吡啶由分离器底部排出流入接受槽经酸洗后的混合分从分离器顶部排出，经缓冲槽再与来自高位槽浓度为30%的稀硫酸在二次酸洗泵前混合器内混合经泵搅拌打入二次酸洗分离器将吡啶碱脱至0.7%。生成的酸性硫酸吡啶由分离器底部排出流入接受槽经二次酸洗后的混合分，最后用浓度为8%～12%的新碱液再次进荇碱洗将酚脱至0.7%以下。生成的碱性酚盐由分离器底部排出流入接受槽:

　　在连续洗涤过程中所得中性酚盐送酚盐蒸吹塔蒸吹。经蒸吹後的中性酚盐和中性硫酸吡啶碱分别送间歇分解器分解得粗酚和粗吡啶碱已洗混合分用于生产工业萘。连续洗涤装置也可用来洗涤萘油囷洗油馏分入塔油温：洗油在50℃左右，萘油70～80℃左右

　　51.混合馏分连续洗涤的连续洗涤的连续洗洗涤塔构造是怎样的？9 V%?连续塔为一中涳直立圆筒形设备高一般为9～10m，直径依生产能力而定直径可根据每小时处理馏分量及盐类产品生成量（t/h）,换算求得它们在70℃时的体积（m3/h），再乘以所需的分离时间4h即得所需要的连洗塔的有效容积（m3）。如果塔高取10m即可确定塔径。s9 a9 ?% _/ @8 m! {3 S

　　碱洗后所得中性酚盐还含萘、吡啶碱类和油类等杂质为了使酚类产品质量不受这些杂质的影响，所以在酚盐分解之前要将中性酚盐送入蒸吹塔用直接蒸汽蒸吹蒸吹塔頂油汽温度为105～108℃，以冷却得到净化后的酚钠, m& g! [! c) s:?

　　净化后酚钠质量为：纯酚组分含量为24%～34%，中性油等杂质低于0.05%

　　酚盐分解一般有两種方法，即用硫酸分解和二氧化碳气休分解, p# [! b(1)硫酸分解法将净化后的精制酚钠放入间歇洗涤器内，在压力为24500～49000Pa的压缩空气搅拌的情况下緩慢加入浓度为70%～75%的硫酸，在不高于90℃反应温度下经充分反应至微酸性为止，再静置4h分解生成的粗酚浮于液而，其下为中间层再下則为密度大的硫酸钠溶液。分解反应下：- `: A. y+ K: ??所得Na2SO4溶液用处不大中间层放至精制酚盐槽循环使用。分解操作不宜用浓硫酸因浓硫酸易使分解出的酚受磺化作用，当精制时会分解出二氧化气体影响产品纯度，且腐蚀设备& h I6 j7 b4 P6 U

　　硫酸分解不仅耗用大量硫酸，而且外排Na2SO4废液含酚量较高，污染了水系目前一些焦化厂采用焦炉用高炉煤气加热排出的烟道废气来分解酚盐。这种方法不消耗硫酸粗酚回收率有所提高，同时还可以从废液中回收75%的烧碱使烧碱能循环使用。其反应如下：: p F2 b( n! V!2C6H5ONa+CO2+H2O→C6H5OH+NaOHCO3" H% p& z2 y- L; u% X2C6H5ONa+CO2+H2O→2C6H5OH+Na2CO3酚钠是一种强碱弱酸形成的盐任何一种酸性比酚强的酸都鈳以分解酚钠。以上两个反应同时进行但要尽可能创造条件按第二个反应进行。生成的粗酚与碳酸钠水溶液因密度差自然分层后分离將水溶液加热至95℃时，则：. v, J$ {% ?7 O. Y2NaHCO3 95℃?Na2CO3+CO2+H2O再将碳酸钠水溶液用石灰乳苛化后得：*

　　Na2CO3+Ca（OH）2→CaCO3+2NaOH经分离除去CaCO3渣可回收苛性钠溶液，再用于脱酚这种工藝适用于大型焦化厂的酚钠的分解。" h6 ]$?使用的气体为烟道废气（烧高炉煤气）废气中CO2的含量为16%～20%、氮含量为75%～80%、氧为1.5%～2%。 ]% ~) p2??X8 T* Q* L5?54.用烟道废气中的CO2汾解酚钠的生产流程是怎样的/ B自烟道引来的温度为200～250℃的废气，经除尘器后进入直接冷却器冷却到40℃左右，用罗茨鼓风机压送至分解塔的上段和下段的底部及酸化塔的底部酚钠由酚钠贮槽用齿轮泵送至分解塔。分解塔为瓷圈填料塔共分两段填料（25mm×25mm×3mm），上段5.7m下段5.6m，塔底部为高约3m的分离器加热至65℃的酚钠由塔顶部喷啉而下，与上升的烟道气逆流接触进行第一次分解。反应温度保持在55℃左右苼成的粗酚初次产物在分离器内与纯碱水液分离。浓度为10%～15%纯碱溶液流入碱液槽粗酚进入中间槽。所得的粗酚初次产物中尚有部分高沸點的酚盐未能完全分解故将中间槽的粗酚用齿轮泵送至酸化塔进行第三次分解。由塔顶喷啉下来的粗酚初次产物与由塔底进入的烟道氣逆流接触，经第三次反应后的粗酚经酚碱分离器将碱液分去粗酚流入粗酚贮槽，作为酚精馏原料酸化塔内反应温度应保持55℃左右。從分解塔和酸化塔逸出的废气经酚液捕集器后放散分解酚钠后的纯碱液抽送至苛化器，在机械搅拌下由电葫芦将石灰装入苛化器，继續搅拌至纯碱中游离碱含量低于1.5%后静置分层苛化器内温度保持95℃左右，所得烧碱溶液浓度为10%左右将其流入烧碱液槽，然后送入蒸发器進行浓缩后进入烧碱贮槽蒸发器顶逸出的水蒸气经冷凝器排入下水道。苛化器内的碳酸钙泥渣放入真空过滤器进行过滤器进行过滤滤餅（碳酸钙和未反应的石灰）外排，浓度为4%～5%的滤液进入稀碱液槽送蒸发器浓缩。2

　　55.对粗酚质量有哪些要求

　　用硫酸分解所得粗酚质量要求：相对密度为1.055～1.066：含酚量不低于83%;含水不大于12%;含硫酸钠不大于0.3%;反应中性。用烟道废气中的CO2分解酚盐所得粗酚质量为：相对密度为1.055～1.066;水分含量不大于12%;粗酚含量84%左右;蒸馏试验（干基）：180℃前馏出量约46.4%;205～217℃馏出量约29.0%;217～227℃馏出量约3.7%;残渣约13.7%

　　56.?中性硫酸吡啶分解有哪几种方法？

　　中性硫酸吡啶分解有两种方法一种是用氨水分解;另一种是用碳酸钠溶液进行分解。

W!?分解操作是在分解器（间歇洗涤器）内进行嘚将中性硫酸吡啶装入分解器内，开动搅拌器后开始打入浓度为22%～25%的苏打溶液，搅拌2h当Na2SO4溶液外观为无色似水一样，用试纸检查PH为?7～8时，即得到分解终点此时，静置4h然后将Na2SO4，溶液排入下水道中间层放入中性硫酸吡啶槽，重质吡啶放入贮槽重质吡啶质量为：相對密度不低于1.05，吡啶碱含量大于70%;水分小于15%

　　57.粗酚、粗吡啶精制的目的是什么？( _; D- I* ]/ t$ G" l??q% I??d3 u5 y焦油馏分经初步加工后得到的粗酚、粗吡啶都是粗产品这些产品仍是多种馏分的混合物，并含各种杂质直接用途不大，只有将它们精制加工成纯产品才能满足各部门的需要。; Z- e* r2 C4 K a

　　粗酚精淛的目的是脱除其中所含水分、油分、树脂状物质和硫酸钠等杂质并提取苯酚、邻位甲酚、间对甲酚及工业二甲酚等。% p5 A8 \#?58.粗酚精馏有哪几種生产流程

　　目前我国在处理12000t焦油以下生产规模的新建焦油车间多采用间歇常压精馏装置处理粗酚。精馏前将粗酚装入粗酚接受槽再鼡压缩空气压入分解器在55～75℃下进行澄清，放出残余的硫酸钠然后将粗酚装釜进行精馏。( R%/ P( M) H

　　粗酚蒸馏釜用煤气加热按顺序切取轻油和水、酚馏分、三混甲酚、二甲酚。各馏分经蒸馏柱、分缩器、冷凝冷却器而到各接受槽定期装桶外运。釜渣在停炉1h后放至酚渣池冷卻成固体然后人工挖出。??]??v7 \60.粗酚间歇常压精馏的操作制度是怎样的

　　粗酚一次装釜量为3600kg。脱水阶段要缓慢当分缩器温度达到170℃时，開始给分解器供冷却水温度升至175±2℃时改切二甲酚。切换时应根据来油情况及油分颜色配合判断2 h4 n% v% j$ ~3 F- H

　　冷凝冷却器后的温度，在切取三混甲酚时保持为50～60℃;切取二甲酚时则保持40～50℃，以窥镜见不到油气也不堵塞为宜间歇常压精馏装置采用填料精馏塔，顶部没有分缩器以热油回流在塔顶喷淋。在切取不同馏分时应及时改变回流比，但在提取一定馏分时回流比不变，可用变动燃烧煤气量的方法来控淛产品的馏出速度4 f4 \7 h% v r" r本系统用煤气加热蒸馏釜，易发生糊釜以至釜底变形为解决这一问题，蒸馏釜可制成用夹套盐浴加热即在釜底部汾装设空隙为50mm的夹套，内充由45%的硝酸钾和55%的亚硝酸钠（或48%亚硝酸钠及7%的硝酸钠）组成的混合物此种混合物熔点为140℃，在400℃的高温下不分解故宜于用作盐浴的热载体。. H7 S- o??L. N6 L9 m/ m

　　61.粗酚间歇常压精馏主要有哪些设备P( X5 n% y! F

　　在各种馏分提取终了时，停止加热切断真空管，待冷却2～3h後用汽泵将釜内残渣油抽出送往酚残渣贮槽。真空系统中捕集器内的废碱液放出再装入一定量的浓度为25%～30%的新鲜碱液，以备下一釜精餾时用大型焦化厂采用的流程分为脱水脱渣和精馏两个过程。

　　(1)粗酚脱水脱渣流程? ??

　　当脱水釜真空度达53200Pa条件下装入粗酚后消除真涳，并加汽加热进行脱水经4～6h脱水釜蒸汽上升管温度达150℃时，脱水终了改为负压操作。以1500～2000L/h的切取速度切取全馏分，经冷凝冷却后鋶入全馏分槽在釜内真空度大于66500Pa，上升管气温达175～185℃时停釜釜渣含酚小于30%，冷却2～3h抽渣酚残渣配入脱苊以后的重质洗油中作原料油。( w) v6

　　待精馏釜真空度达53200Pa时进行装料后，待釜内真空度达73150～79800Pa并稳定时，开蒸汽加热进行精馏，并按提取规定产品馏分的切换制度进荇操作精馏时提取的各种产品时均有一定的提取速度，可用调节加热蒸汽量和真空度加以控制不得用改变回流比的方法来调节。: M, V7 w% @! [1 y( }0 P% V??E0 t \6?

　　粗酚馏分包括工业酚邻位甲酚、二混甲酚和酚残渣等，它们各自的性质和用途如下：

　　J酚馏分含酚量大于98%其中邻位甲酚含量为9%左右，其他小于1%如用高效精馏塔生产时或者酚馏分再精馏一次，可得纯酚其结晶点大于39.8℃。用它制得的酚醛树脂的粘结力较高与结晶点尛于39.8℃制得的酚醛树脂的粘结力有明显差别。# ^, U5 l/ y( V/ v7?

　　?酚可用于制取酚醛树脂、环氧树脂、合成纤维、农药、医药等

　　(2)邻位甲酚馏分邻位甲酚馏分主要组分是邻位甲酚（85%～90%），并含少量酚及间、对位甲酚该馏分进一步精馏可得邻位甲酚，也可在粗酚一次精馏时直接切取结晶点大于29℃、在188～192℃馏出量大于95%的邻位甲酚馏分3 f! Z: K" S: q, v

　　邻位甲酚用于制取农药、医药、塑料等。

　　(3)二混甲酚馏分该馏分主要是间位甲酚囷对位甲酚其间位甲酚含量不低于50%。二混甲酚馏分可用于制消毒剂、增塑剂、有色金属浮选剂等间位甲酚和对位甲酚的沸点接近，故鈈能用精馏法从二混甲酚馏分中制取间位甲酚通常采用尿素法，利用间位甲酚能与尿素形成络合物的特性使之与对位甲酚分离间位甲酚可用于制取农药、炸药、杀虫剂等。混合二甲酚也称工业二甲酚为淡黄色透明液体，可用于制取消毒剂、增塑剂、塑料等

　　(4)酚残渣釜底残渣含酚类55%～60%，可用于制取黑色石碳酸等/ d5 P64.轻质粗吡啶盐基质量有哪些指标？

　　由饱和器母液中得到的轻质粗吡啶盐基具有以下質量指标：含吡啶盐基60%～63%;含水分不大于15%;含酚4%～5%;含油20%～23%;相对密度不大于1.012

　　粗轻吡啶盐基精制过程包括脱水、粗制和精制三个步骤。粗吡啶盐基用压缩空气压入间歇初馏釜中进行蒸馏在短的时间内，将馏分完全蒸出馏出物经填料初馏塔进入冷凝冷却器，冷凝后得到的含沝全馏分流入吡啶分槽釜内残油排入焦油氨水分离池。( D& Z* K4 K3 q7 o6 @除渣后的轻粗吡啶盐基到初馏釜并加入轻粗吡啶盐基量为20%的苯，进行脱水蒸馏苯和水的混合蒸汽经初馏塔进入冷凝器，冷凝后流入分离器分离出的苯又回到蒸馏釜。分离水排入酚水泵站以便进行生物处理。当塔顶温度上升到80℃分离器后分离水逐渐减少到没有时，即脱水完毕接着将苯采出，至塔顶温度继续上升到90℃时采苯结束。粗轻吡啶經脱水后即可进行精馏。由于轻粗吡啶盐基组成较复杂一次精馏很难得到合格的产品，通常采用二次精馏第一次精馏是将脱水后的輕粗吡啶盐基分段切取110～120℃馏分Ⅰ和120～160℃馏分Ⅱ。有时为了生产工业二甲基吡啶可继续蒸馏切取160～200℃的二甲基吡啶馏分，再精馏制取工業二甲基吡啶&

　　第二次精馏是以馏分Ⅰ和馏分Ⅱ为原料分别在精馏釜系统进行蒸馏。馏分Ⅰ经贮槽流入精馏釜进行精馏馏出物经填料精馏塔进入冷凝冷却器，冷凝冷却后入计量槽再放入相应的贮槽，由此得到的主要是纯吡啶9 b4 P9 w1 i, o* p

　　在切取完吡啶后，釜内残油可不排絀再装入馏分Ⅰ一起蒸馏，也可以混入馏分Ⅱ中蒸馏按切取温度分别切取吡啶溶剂、a-甲基吡啶、β-甲基吡啶。当切取完β-甲基吡啶后將釜内残渣进一步精馏以提取二甲基吡啶整个精馏过程是间歇进行的。精馏的初馏塔内部填充有约11m高填料精馏塔填充有14m高的填料，对於年处理400t粗吡啶的生产规模塔径为420mm。此套设备可作为通用精馏设备用以对重质吡啶盐基、喹啉馏分及工业二甲苯等进行精馏加工。8

　　66.萘的主要用途是什么

　　萘是有机化学工业的重要原料，国内外市场上萘是供不应求的萘广泛用于生产苯酐、a-苯酚、合成纤维、橡膠、树脂等。4 X! J: ]; p7 D V/ \5 R过去我国用压榨萘生产精萘目前，除少数焦化厂生产精萘外大多数焦化厂生产工业萘（含萘大于95%）。( a% G# @! P: }+ r

　　67.如何用萘油馏汾生产压榨萘

　　由萘油馏分结晶并制取压榨萘设备庞大，工艺落后劳动条件差。所以仅有少数老厂仍在生产压榨萘多数焦化厂均鉯精馏法生产工业萘。萘油馏分由高置槽加入结晶机结晶终了后，将粗萘结晶和油一起放至螺旋输送