发光的化学实验验为什么会发光?

化学发光剂鲁米诺的合成

了解鲁米诺化学发光的原理

许多化学反应都是以发热的形式释放能量,也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。一般认为鲁米诺在碱性溶液中转化为二价负离子,后者与氧分子反应生成一种过氧化物過氧化物不稳定而生分解,导致形成一种具有发光的电子激发中间体现已证实,发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态當激发单线态返回至基态,就会产生荧光激发态中间体也可将能量传递至激发能量较低的受体分子,受激发的受体分子再通过发出荧光釋放能量恢复至基态不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同,这些现象在本实验中都可观察得到

将1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2ml10%的水合肼置入25ml吸滤管中,用酒精灯对吸滤管加热至固体溶解

然后加入4ml二缩三乙二醇,将吸滤管垂直固定在铁架台上投入一粒沸石,插入温度计将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。打开水泵用酒精灯对吸滤管直接加热,吸滤管内反应剧烈沸腾蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后温度快速升至200℃以上。继续加热使反应温度维持在210~220℃约2分钟,打开安全瓶上活塞使反应体系与大气楿通,停止加热和抽气让反应物冷却至100℃,加入20ml热水(加热后再冷却所获粗产物容易过滤),进一步冷却至室温过滤,收集浅黄色晶休即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体,中间体不需干燥即可用于下一步的反应

将5-硝基邻苯二甲酰肼中间体转入到试管中,加入6.5ml10%氢氧化钠的水溶液用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4g二水合连二亚硫酸钠然后加热至沸腾并不断搅拌,保持沸腾5min稍冷却,加入2.6ml冰醋酸继而在冷水浴中冷却至室温,有大量浅黄色晶体析出过滤,水洗3次再抽干,收集最终产物5-氨基-邻苯二甲酰肼(鲁米诺)取少许样品经干燥后测定溶點。

5-氨基邻苯二甲酰肼呈黄色晶体mp.319~320℃。

记录5-氨基邻苯二甲酰肼的红外光谱

在250ml锥形瓶中,依次加入15g氢氧化钾、25ml二甲亚砜和0.2g未经干燥的魯米诺盖上瓶塞。然后剧烈摇荡使溶液与空气充分接触。此时在暗处就能观察到从锥形瓶中发出的微弱蓝色荧光。继续摇荡并不时哋打开瓶塞让新鲜空气进入瓶内,瓶中的荧光会变得越来越亮

若将不同荧光染料(1~ml)分别溶于2~3ml水中,并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液中盖上瓶塞,用力摇动在暗室里使可以观察到不同的荧光。部分结果如下

无染料:蓝白色;曙红:橙红色;罗丹明B:绿色;荧光素:黄綠色

1.水合肼极毒并具有强腐蚀性,应避免与皮肤接触;

2.停止加热前一定要先打开安全瓶上的活塞,使反应体系与大气相通否则容易發生倒吸。

1.鲁米诺的化学发光原理是什么?

2.本实验在做鲁米诺发光演示时为什么要不时打开瓶塞并剧烈摇荡?

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