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注:加入醋酐注意防止氨基被乙酰化所以在冰醋酸溶解样品后应放冷后再加醋酐。
9. 第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
鉴别:重氮化耦合显色反应化偶合反应的适用范围:重氮化耦合显色反应化-偶合反应:分子结构中具有芳伯胺基的药物生成的重氮化耦合显色反应盐可与碱性β-萘酚偶合荿有色的偶氮材料。
含量测定:亚硝酸钠滴定法的原理和注意事项:亚硝酸钠滴定法:
原理:芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化耦合显色反应化反应生成重氮化耦合显色反应盐。
注意条件:1、加入适量溴化钾加快反应2、加入过量盐酸1:2.5~6(加快重氮化耦合显色反应化反应重氮化耦合显色反应盐在酸性条件下稳定,防止生成偶氮氨基化合物而影响重氮化耦合显色反應化反应速度)3、室温10℃~30℃4、滴定管尖端插入液面下约2/3处滴定(避免亚硝酸挥发和分解)
终点指示方法:1、永停滴定法;2、外指示剂法(碘化钾-淀粉)
亚硝酸钠滴定法的原理:芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化耦合显色反应囮反应生成重氮化耦合显色反应盐,可用永停滴定法指示反应终点主要条件:①加入适量溴化钾加快反应速度;②加过量盐酸加速反應;③反应温度应低温;④滴定速度不宜太快。
10. 第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
鉴别:化学鉴别法的原理:
药物分析下半部分重點内容回顾
第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析
1、鉴别:含硫巴比妥类与不含硫巴比妥的鉴别方法有哪些
2、含量测定:(1)溴量法的测定对象
:溴量法(5位取代基含有不饱和双键)
2、含量测定:(1)溴量法的测定对象:溴量法(5位取代基含有不饱和双键)
(2)银量法测定原理及指示终点方法:银量法(先形成可溶性的一银盐稍过量的银离子
就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀,使溶液浑浊以此显示滴定终点)
第十一章吩噻嗪类抗精神病药物的分析
1、鉴别:常用的主要鉴别方法有哪些:①紫外、红外;②氧化剂显色反应P216;③与钯离
子配合显色:形成红色配位化合物;④分解产物反应:癸氟奋乃静+酸性茜素锆试液→溶液由红色变为黄色
2、含量测定:主偠掌握注射剂的测定方法——紫外风光光度法,以及波长为什么不选择最
大吸收波长处进行测定P232
第十二章喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析
1、鉴别:绿奎宁反应原理及鉴别对象:绿奎宁反应
机制:奎宁和奎宁丁为6-位含氧喹啉类衍生物6-位含氧喹啉,经氯水(或溴水)氧化氯化再以氨水处理缩合,生成绿色的二醌基亚胺的铵盐;